酸堿度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(附錄IVH),pH值應為5.0~7.5。
溶液的澄清度與顏色取酸堿度項下的溶液應澄清無色,如顯色,與黃色1號標準比色液(附錄ⅨA一法)比較,不得更深。聚氧乙烯用本品的含1%四甲基硅烷的氘代三氯甲烷(或氘代水,用1%4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉為內(nèi)標)10%~20%(g/ml)溶液0.5~1.0ml,裝入核磁共振管中,加氘代水1滴,振搖,在核磁共振儀中,從0×10到5×10掃描,以直接比較法定量,按下式計算氧乙烯(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中α=(A2/A1)-1
A1為1.15×10處雙峰的積分面積,即代表聚氧丙烯的甲基;
A2為(3.2~3.8)×10處復合峰的積分面積,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙烯基的CHO。
氧乙烯(EO)為聚氧乙烯在整個分子組成中所占的比例,%。
不飽和度稱取研細后的本品約15.0g,精密加酸汞溶液50ml,在磁力攪拌下使*溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加溴化鈉結晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白試驗和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計算不飽和度,應不得過0.034mmol/g。
不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W
式中:V為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
N為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,mol/L;
W為供試品量,g。
平均分子量取本品適量(約相當于分子量×0.002g),精密稱定,精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少許沸石,加熱回流1小時,放冷,用吡啶沖洗冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續(xù)15秒鐘不褪色,并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。按下式計算供試品的平均分子量:
平均分子量=2000W/[(B-S)N]
相關產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。