醫(yī)用級(jí)山崳酸甘油酯潤(rùn)滑劑和釋放阻滯劑

醫(yī)用級(jí)山崳酸甘油酯潤(rùn)滑劑和釋放阻滯劑

山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Dibehenate

　　本品為單、二、三甘油酯的混合物，主要含二山內(nèi)崳酸甘油酯。由山崳酸與甘油經(jīng)酯化制得。含單甘油酯應(yīng)為15.0%～23.0%，二甘油酯應(yīng)為40.0%～60.0%，三甘油酯應(yīng)為21.0%～35.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。

　　本品在中溶解，在水或乙醇中幾乎不溶。

　　熔點(diǎn)   本品的熔點(diǎn)（通則0612）為65～77℃。

　　酸值   本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于4.0。

　　碘值   取本品3.0g，依法測(cè)定（通則0713），碘值應(yīng)不大于3.0。

　　過(guò)氧化值   本品的過(guò)氧化值（通則0713）應(yīng)不大于6。

　　皂化值   本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為145～165。

　　【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液三主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液相應(yīng)三主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中山崳酸甲酯峰的保留時(shí)間一致。

　　【檢查】游離甘油   取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液；另取甘油對(duì)照品0.1g，精密稱定，置25ml量瓶中，用四氫呋喃溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.25ml、0.5ml、1.0ml與2.5ml，分別置已稱重的25ml量瓶中，各量瓶中加四氫呋喃5.0ml，搖勻，稱重，分別計(jì)算各量瓶每1g溶液中甘油的毫克數(shù)，作為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積與相應(yīng)濃度計(jì)算直線回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由直線回歸方程計(jì)算供試品溶液中的甘油含量，含游離甘油不得過(guò)1.0%。

　　水分   取本品適量，以吡啶為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)1.0%。

　　熾灼殘?jiān)?  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　鎳   對(duì)照品溶液的制備   精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml與2.0ml，分別置25ml量瓶中，分別加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

　　測(cè)定法    取試劑空白溶液、供試品溶液與對(duì)照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406法），在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鎳不得過(guò)0.0001%。

　　重金屬    取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽    取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　脂肪酸組成    取本品0.1g，依法測(cè)定（通則0713）；分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對(duì)照品適量，加正庚烷制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按面積歸一化法計(jì)算，含棕櫚酸不得過(guò)3.0%，硬脂酸不得過(guò)5.0%，花生酸不得過(guò)10.0%，山崳酸不得少于83.0%，芥酸不得過(guò)3.0%，二十四烷酸不得過(guò)3.0%。

　　【含量測(cè)定】照分子排阻色譜（通則0514）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑（7.8mm×30cm，5μm，兩根色譜柱串聯(lián)或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以四氫呋喃為流動(dòng)相；示差折光檢測(cè)器；柱溫為35℃，檢測(cè)器溫度為35℃，進(jìn)樣器溫度為35℃（需保持供試品溶液溫度在35℃以避免樣品沉淀析出）。三甘油酯、二甘油酯、單甘油酯與甘油依次出峰（參考色譜圖見附圖），二甘油酯峰與單甘油酯峰的分離度應(yīng)符合要求，二甘油酯峰與三甘油酯峰的分離度不得小于1.0。

　　測(cè)定法    取本品0.2g，精密稱定，置已稱重的25ml量瓶中，加四氫呋喃5.0ml，在35℃水浴中微熱，振搖使溶解，取出，稱重，作為供試品溶液，精密量取40μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取山崳酸甘油酯對(duì)照品適量，精密稱定，加四氫呋喃溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，同法測(cè)定。按下列公式分別計(jì)算供試品溶液中游離甘油、單甘油酯、二甘油酯與三甘油酯的含量。

　　式中 A為游離甘油項(xiàng)下測(cè)定結(jié)果，％；

　　B為水分項(xiàng)下測(cè)定結(jié)果，％;

　　D為游離脂肪酸計(jì)算結(jié)果；

　　340.58為山崳酸分子量；

　　56.11為氫氧化鉀分子量；

　　X為供試品溶液中單甘油酯與游離脂肪酸峰面積之和；

　　Y為供試品溶液中二甘油酯峰面積；

　　Z為供試品溶液中三甘油酯峰面積。

　　【類別】藥用輔料，潤(rùn)滑劑和釋放阻滯劑等。

　　【貯藏】密閉保存。