藥用級(jí)維生素E油原料藥VE油 CDE備案 CP標(biāo)準(zhǔn)

　　本品為合成型或天然型維生素E；合成型為（±）－2，5，7，8-四甲基－2－（4，8，12－三甲基十三烷基）－6－苯并二氫吡喃醇醋酸酯或dl-α-生育酚醋酸酯，天然型為（+）-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氫吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯。含C31H52O3應(yīng)為96.0%~102.0%。

　　【性狀】本品為微黃色至黃色或黃綠色澄清的黏稠液體；幾乎無(wú)臭；遇光色漸變深。天然型放置會(huì)固化，25℃左右熔化。

　　折光率本品的折光率（通則0622）為1.494～1.499。

　　吸收系數(shù)取本品，精密稱(chēng)定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，照紫外－可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在284nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為41.0～45.0。

　　【鑒別】（1）取本品約30mg，加無(wú)水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15分鐘，溶液顯橙紅色。

　?。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1206圖）一致。

　　【檢查】酸度取乙醇各15ml，置錐形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至微顯粉紅色，加本品1.0g，溶解后，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過(guò)0.5ml。

　　生育酚（天然型）取本品0.10g，加無(wú)水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）不得過(guò)1.0ml。

　　有關(guān)物質(zhì)（合成型）照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品，用正己烷稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量，用正己烷定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取維生素E與正三十二烷各適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含維生素E2mg與正三十二烷1mg的混合溶液。

　　色譜條件用硅酮（OV-17）為固定液，涂布濃度為2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；柱溫為265℃；進(jìn)樣體積1μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按維生素E峰計(jì)算不低于500（填充柱）或5000（毛細(xì)管柱），維生素E峰與正三十二烷峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，α-生育酚（雜質(zhì)I）（相對(duì)保留時(shí)間約為0.87）峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%），其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（2.5%）。

　　殘留溶劑照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第一法）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱(chēng)定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取正己烷適量，精密稱(chēng)定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。

　　色譜條件以5%苯基甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液），起始柱溫為50℃，維持8分鐘，然后以每分鐘45℃的速率升溫至260℃，維持15分鐘。

　　測(cè)定法取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

　　限度正己烷的殘留量應(yīng)符合規(guī)定（天然型）。

　　【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

　　內(nèi)標(biāo)溶液取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液。

　　供試品溶液取本品約20mg，精密稱(chēng)定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml，密塞，振搖使溶解。

　　對(duì)照品溶液取維生素E對(duì)照品約20mg，精密稱(chēng)定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml，密塞，振搖使溶解。

　　色譜條件見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。進(jìn)樣體積1～3μl。

　　系統(tǒng)適用性溶液與系統(tǒng)適用性要求見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類(lèi)別】維生素類(lèi)藥。

　　【貯藏】避光，密封保存。

　　【制劑】（1）維生素E片（2）維生素E軟膠囊（3）維生素E注射液（4）維生素E粉

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