氣相色譜儀儀器校準(zhǔn)方法

1. 為每一種待分析物質(zhì)。制備至少5個(gè)濃度水平的儀器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。向容量瓶之中加入一定體積的一種或多種儲存標(biāo)準(zhǔn)品，并用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂屩梁闳荨Ｍ鈽?biāo)中的濃度應(yīng)接近但高于方法的檢出限。其他濃度應(yīng)與實(shí)際樣品之中預(yù)期的濃度范圍相對應(yīng)，或限制在檢測器的工作范圍之內(nèi)。
2. 將實(shí)際樣品之中使用的進(jìn)樣技術(shù)引入氣相色譜儀。注入每種儀器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品（如2～5μl進(jìn)樣、帶、捕集器等。），并列出峰高或峰面積對進(jìn)樣量的響應(yīng)值。結(jié)果可用于生成每種分析物的儀器校準(zhǔn)曲線。作為通過注射器將樣品引入氣相色譜儀的替代方法，響應(yīng)與進(jìn)樣體積的比值可以設(shè)置為校正因子（CF），它允許計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度之下的每個(gè)分析物的量。如果校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD%在工作范圍之內(nèi)小于20%，則可假定為一條通過原點(diǎn)的直線，用校正因子平均值代替校正曲線。
對于多重響應(yīng)農(nóng)藥/（多氯聯(lián)苯），使用用于定量的所有色譜峰的總面積。
3. 每個(gè)工作日必須注入一個(gè)或幾個(gè)儀器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品，以檢查和確定工作儀器校準(zhǔn)曲線或校正系數(shù)。檢查次數(shù)取決于檢測器。例如，當(dāng)ECD檢測器工作在Janak范圍之內(nèi)時(shí)，由于GC柱和被測樣品的影響，檢測器的響應(yīng)值容易發(fā)生變化，因此需要對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行多次檢查。FID檢測器的靈敏度要低得多，不需要檢查和校正。如果任何分析物的響應(yīng)與預(yù)期響應(yīng)相差超過15%，則必須為該分析物制備新的校準(zhǔn)曲線。