產(chǎn)品概述

RTS2-InSitu 原位拉曼光譜

在科研工作與生產(chǎn)制造中，往往存在一些大型的、不可移動的或者貴重的待檢測物體，無法放置到常規(guī)顯微鏡或者光路下進行觀測和檢測，特別是有很多的應用場景例如真空下半導體材料生長過程中的Raman光譜測量，不能破壞真空，但是又必須進行在線測試，又或者有一些樣品在生長完成后需要快速轉移到另外一個真空腔室進行VUV波長的測量，因此我司的RTS2-InSitu系列原位光譜測試探頭與系統(tǒng)應運而生。RTS2-InSitu光譜探頭與系統(tǒng)能靈活地放置到這些物體前進行信號采集，并基于其高共聚焦性和高靈敏度，透過防護玻璃、窗口等遮擋物對樣品進行測量，從而可以研究反應室或其他封閉空間內(nèi)的物質和化學反應過程，獲得反應過程中的真實可靠數(shù)據(jù)、動態(tài)變化信息、非平衡或瞬態(tài)信息，同時還避免了非原位測試由于樣品制備和轉移等步驟所帶來的污染、遲豫和不可逆性等問題，這將大大助力藝術、考古學、地質學或材料科學領域的化學結構探索。

RTS2-InSitu不但可以對樣品進行原位的PL光譜，Raman光譜進行測量，也可以升級到時間分辨Raman等功能，有效避開熒光干擾，還包括LIBS原子光譜。

譜學類型:

1.Raman

2.PL

3.時間分辨Raman

4.LIBS

RTS2-InSitu 原位拉曼光譜應用場景

1.無損表征藝術品和歷史文物

作為一款可以移動的原位光譜探頭與系統(tǒng)，RTS2-InSitu可用于研究不可移動到實驗室的物體。

例如對于藝術品和歷史文物而言，考慮到文化保護等問題，必須要用玻璃等進行封裝起來，這個時候用我們的RTS2-InSitu，就可以很好的把光匯聚到被測物上，從而對其進行熒光和Raman等光譜分析，得到成分組成等信息。

2.材料科學:對金剛石涂層生長的原位觀察

RTS2-InSitu非常適用于監(jiān)測反應室內(nèi)的化學過程。

例如我們的研究人員使用RTS2-InSitu，原位觀察熱絲化學氣相沉積(HF-CVD)反應器中鋼材料生長金剛石涂層過程。該拉曼探頭配備長工作距離物鏡，高共聚焦性大大抑制在高溫樣品中的黑體輻射的背景干擾，同時高靈敏度檢測到薄金剛石層的微弱拉曼信。

金剛石涂層因其*強的硬度、化學惰性和耐磨性，被應用于眾多機械部件的制造。原位化學表征有助于優(yōu)化金剛石涂層的生產(chǎn)工藝，例如最小化成品中的應力。將RTS2-InSitu拉曼探頭放置在 HF-CVD 反應器窗口前，實時測量在整個涂層和冷卻過程中金剛石的拉曼信號光譜結果可以直接呈現(xiàn)出反應溫度與冷卻后的SP3雜化C-C振動峰變化，即金剛石層的熱應力和晶相變化，該結果有助于金剛石鍍層的品控分析。

類似的應用場景也可以與MOCVD等相結合，用于監(jiān)控諸如第三代半導體生長過程中的應力，晶相等變化情況。

3.高低溫與高壓原位RAMAN光譜測試:可在反應池溫度可調并在高壓下在線觀察樣品拉曼光譜。
4.化學反應動力學原位RAMAN光譜測試
5.力學測試原位RAMAN光譜測試,包括對于條狀與薄膜樣品進行拉伸等情況下的顯微RAMAN光譜測試
6.電化學原位RAMAN光譜測試

典型真空互聯(lián)多模式原位光譜測試工作站

將光學顯微鏡或光譜儀模組對接于超高真空系統(tǒng)，可以作為超高真空互聯(lián)系統(tǒng)的檢測節(jié)點之一，用于材料和器件在不同制備環(huán)節(jié)之間對外延的薄膜或者轉移沉積的二維材料等樣品的質量進行快速無損檢測。

產(chǎn)品特性和核心技術:

模塊化設計，光學部分相對獨立。

包含光學顯微鏡、激光離焦量傳感器、自動調焦和共聚焦耦合光路等等在內(nèi)的全部光學部分全部集成于一個光學模組之中，作為整體置于超高真空腔體之外，透過視窗玻璃聚焦于真空腔內(nèi)的樣品表面。

不污染樣品環(huán)境。

超高真空系統(tǒng)烘烤時可以整體取走，并在烘烤完畢之后方便地定位安裝。

可根據(jù)用戶需求，靈活配置激光器、單色儀、探測器和物鏡等光學組件。

視窗玻璃厚度像差的補償校正。

拉曼光譜的高收集效率和分辨率。

案例1:真空遠程拉曼系統(tǒng)

該案例的應用場景為:

1.待檢測樣品樣品放置真空腔室內(nèi)，

需要進行顯微觀察顯微觀察同時，希望通過光激發(fā)

和收集模塊獲取熒光或拉曼信號。

2.樣品圓盤邊緣向內(nèi)0-10mm為觀測區(qū)域，由于轉軸遮擋，需要斜向45度進行成像。

3.希望可以通過顯微成像，找到劃痕區(qū)域，并對相應位置沾染的微量潤滑油的拉曼信號進行收集。

光學部分設計概述

1.顯微視覺部分:通過環(huán)形照明燈，透過真空光窗對樣品進行均勻照明。鏡頭采用100mm等效焦距，工作距離95至120mm可調;物:像放大倍率為1:0.75，理論分辨率為

0.005mm，實測分辨率0.006mm(詳見第2.2節(jié)圖像分辨率測試)。彩色傳感器為2000萬像素1時畫幅，對應成像的范圍為17.6x11.8mm。

2.光激發(fā)與拉曼光譜收集:激光器通過光線分束器耦合進一根光纖跳線中，激光從光纖端面照射到顯微鏡中的分光鏡并通過鏡頭聚焦到樣品的表面，再通過鏡頭收集熒光或拉曼信號回到光纖中，并傳輸?shù)絾紊珒x和光譜CCD中采集拉曼光譜。這種通過鏡頭以共焦方式施加激發(fā)光的方案優(yōu)勢在于:1、通過鏡頭的聚焦，可以更加準確地控制光斑的大小和位置;2、所有對于激發(fā)光的調節(jié)機構全部在大氣中，方便調節(jié)，省去了真空中的光纖探針和相應的位置調節(jié)機構。通過這種方式引入單色激發(fā)光的效果詳見第2.3節(jié)

3.機械調節(jié)裝置:裝配一維電動平移臺，使整個鏡頭的焦點可沿著樣品圓盤表面平動，通過成像尋找表面的劃痕等目標，掃描光譜的分布等。裝配對焦、橫向調節(jié)和俯仰調節(jié)等手動調節(jié)維度，方便客戶將激光光斑聚焦于目標位置。

4.可定制探入式光窗，與客戶的真空腔體連接，可容納鏡頭在內(nèi)部水平移動10mm的空間，適配高真空<10-4Pa

該套光學配置的理論分辨率為0.005mm，通過THORLABS的USAF1951標準分辨率板測試，如上圖中的右圖所示，能最小分辨的線對編號為右圖虛線框中的“6-3”對照如下1951 USAF測試靶的表格

其分辨率為80.6lp/mm，對應空間分辨率為1mm/(80.6*2)=0.006mm。

5.對樣品圓盤表面的側向成像實驗

實測可見清晰區(qū)域約0.5mm范圍:

6.引入激光光斑測試

實測可見清晰區(qū)域約0.5mm范圍:

圖3綠色激發(fā)光聚焦到PCB電路板標尺的顯微像

通過芯徑100um的多模光纖將波長為520nm的綠色激光引入該套光學系統(tǒng)中，聚焦于PCB電路板，效果如下面兩張圖所示。其中圖3中的綠色激光光點聚焦到了PCB版的標尺部分(位于13mm和14mm刻度線之間)，每一小格為1mm，實測的光斑直徑約120um。圖4中的綠色激光光點聚焦到了EMMC BGA169封裝結構的電極點陣的區(qū)域，其中相鄰電極間距為0.5mm，一個電極盤的直徑約60um。

圖4綠色激發(fā)光來焦到EMMC BGA169封裝的電極點陣的顯微照片

7.拉曼光譜信號的采集實驗

案例一:真空潤滑油案例預調試結果:真空內(nèi)的半導體材料信號捕捉

光路結構示意圖

可定制探入式光窗，與客戶的真空腔體連接，可容納鏡頭在內(nèi)部水平移動10mm的空間，適配高真空<10-4Pa

案例2:超高真空顯微高分辨拉曼系統(tǒng)

中科院寧波材料所用戶把制備后的樣品通過真空互聯(lián)運輸?shù)搅硗庖粋€真空腔室，進行真空中的Raman光譜測試，以及通過真空掃描臺實現(xiàn)Raman光譜Mapping

空間分辨率

樣品編號:W45-1 GP/Si

測試區(qū)域:GP/Si交界處(硅一階峰強度變化)

測試參數(shù):激光器:532nm

積分時間:1s

光柵刻線:1800 gr/mm

共焦孔:50um

激光功率:7.6mW

325、532、785激發(fā)時的拉曼信號

樣品編號:W45-1 GP/Si

測試區(qū)域:Si(一階拉曼峰)

采集軟件功能