XAS 同步輻射x射線吸收譜儀
具體成交價(jià)以合同協(xié)議為準(zhǔn)
- 公司名稱 國創(chuàng)科學(xué)儀器(蘇州)有限公司
- 品牌 其他品牌
- 型號(hào) XAS
- 產(chǎn)地
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時(shí)間 2025/7/28 10:03:06
- 訪問次數(shù) 70
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應(yīng)用領(lǐng)域 | 化工,綜合 |
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同步輻射x射線吸收譜儀的相關(guān)介紹:
1. 基本原理
X射線吸收過程:當(dāng)X射線能量達(dá)到原子內(nèi)層電子(如K層、L層)結(jié)合能時(shí),電子被激發(fā)至未占據(jù)態(tài)或電離,形成吸收邊(Absorption Edge)。
吸收邊特征:
邊前區(qū)(Pre-edge):反映未占據(jù)電子態(tài)的微小躍遷(如過渡金屬的1s→3d躍遷)。
吸收邊(Edge):對(duì)應(yīng)電子躍遷至費(fèi)米能級(jí)附近的連續(xù)態(tài)(如1s→4p)。
近邊結(jié)構(gòu)(XANES, X-ray Absorption Near Edge Structure):邊后約50 eV內(nèi),敏感于電子結(jié)構(gòu)、氧化態(tài)和配位對(duì)稱性。
擴(kuò)展邊(EXAFS, Extended X-ray Absorption Fine Structure):更高能量范圍的振蕩信號(hào),反映配位原子種類、距離、數(shù)量及無序度。
2. 同步輻射光源的優(yōu)勢(shì)
高亮度:比常規(guī)X射線源高數(shù)個(gè)量級(jí),適合弱信號(hào)檢測(cè)。
寬能譜:連續(xù)可調(diào)能量(~keV~MeV),覆蓋輕元素到重元素的吸收邊。
偏振性:可研究各向異性樣品的取向依賴性。
高準(zhǔn)直性:減小光束發(fā)散,提升分辨率。
3. 譜儀核心組件
光束線(Beamline):
前置光學(xué)系統(tǒng):聚焦鏡(如Kirkpatrick-Baez鏡)、單色器(常用Si(111)晶體)和諧波抑制鏡。
單色器:通過布拉格衍射選擇特定能量(ΔE/E ~ 10??)。
樣品環(huán)境:支持常溫、低溫、高壓或化學(xué)反應(yīng)原位測(cè)試。
探測(cè)器:
透射模式:電離室測(cè)量入射光(I?)和透射光(I)。
熒光模式(稀溶液或表面):硅漂移探測(cè)器(SDD)收集特征熒光。
電子產(chǎn)額模式:表面敏感,用于薄膜或界面研究。
4. 數(shù)據(jù)采集模式
透射法:適用于高濃度或塊體樣品(μt > 1,t為厚度)。
熒光法:用于低濃度樣品(如生物樣品中的金屬位點(diǎn))。
電子產(chǎn)額法:表面或薄膜分析(探測(cè)深度~nm級(jí))。
5. 數(shù)據(jù)處理與分析
XANES分析:
邊能位置(化學(xué)位移):氧化態(tài)↑→邊能↑(如Fe2? vs Fe3?)。
白線強(qiáng)度:反映空態(tài)密度(如Pt的5d軌道填充情況)。
EXAFS分析:
傅里葉變換:將振蕩信號(hào)χ(k)轉(zhuǎn)換為實(shí)空間徑向分布函數(shù)(RDF)。
擬合模型:通過理論計(jì)算(如FEFF)擬合配位距離(R)、配位數(shù)(N)和德拜-沃勒因子(σ2)。
6. 應(yīng)用領(lǐng)域
材料科學(xué):催化劑活性中心結(jié)構(gòu)(如Pt/C燃料電池)、電池電極演化。
環(huán)境科學(xué):重金屬(如As、Hg)的化學(xué)形態(tài)與遷移機(jī)制。
生物化學(xué):金屬蛋白活性中心(如血紅蛋白中的Fe)。
地球化學(xué):礦物中元素局域環(huán)境(如稀土配位)。
7. 注意事項(xiàng)
樣品制備:均勻厚度(透射)、避免自吸收效應(yīng)(熒光)。
輻射損傷:生物樣品需低溫保護(hù)(如液氮冷卻)。
能量校準(zhǔn):通過標(biāo)準(zhǔn)樣品(如金屬箔)校正單色器偏移。
同步輻射XAS憑借其元素特異性、局域敏感性和非破壞性,已成為多學(xué)科研究中不可少的工具。