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樣品：

     油菜籽、大豆、花生、芝麻和菜籽餅粕樣品由農(nóng)業(yè)部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心提         供，為不同年份、不同主產(chǎn)區(qū)生產(chǎn)的油料產(chǎn)品樣品。

儀器：

      ＮＤＡ－７０１杜馬斯定氮儀  意大利ＶＥＬＰ

      ＵＤＫ－１５２凱氏定氮儀    意大利ＶＥＬＰ

檢測指標(biāo)：粗蛋白含量

實驗過程：

（1）杜馬斯燃燒法

      稱?。保埃埃恚鐦悠罚偟繛椋场福恚纾┯阱a箔紙中壓實，置于自動落樣器上，待上機檢測。同上，稱?。牛模裕翗?biāo)準(zhǔn)品１５．０、２０．０、３０．０、４０．０、５０．０、６０．０、７０．０、８０．０、１００．０和１２０．０ｍｇ，待上機檢測，得標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品燃燒反應(yīng)條件：溫度為１２００℃，氧氣因子為１．８ｍＬ／ｍｇ，氧氣流速為４００ｍＬ／ｍｉｎ，氦氣、氧氣、氮氣壓力分別為２．０、２．５和３．０Ｐａ，高溫下充分燃燒分解，生成的氣體被凈化、除雜，以氦氣為載氣傳送，氮氧化物被還原后，混合氣體被吸附，分離，依次通過檢測器（ＴＣＤ）檢測，標(biāo)準(zhǔn)曲線計算定量。

（2）凱氏定氮法

      稱取０．５～１．０ｇ樣品（總氮含量５～８０ｍｇ）于消化管中，加入催化劑（６．０ｇ硫酸鉀，０．４ｇ硫酸銅）和１２ｍＬ硫酸，４２０℃消化１２０ｍｉｎ至消化液澄清，冷卻上機；定氮儀向消化管內(nèi)加入４０ｍＬ氫氧化鈉溶液（４０％）后蒸餾５ｍｉｎ，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）滴定硼酸吸收液（２％），溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為滴定終點，由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算樣品粗蛋白含量。

實驗結(jié)果：

      通過優(yōu)化杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量條件，比較了杜馬斯燃燒法和凱氏定氮法測定大豆、花生、油菜籽、芝麻和菜籽餅粕等油料樣品粗蛋白含量。結(jié)果表明：杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法測定結(jié)果呈顯著線性相關(guān)（線性相關(guān)系數(shù)為０．９９８８，Ｐ＜０．００１），杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法在測定樣品粗蛋白時無顯著性差異（Ｐ＞０．０５），并且燃燒法變異系數(shù)ＣＶ小于０．６％，測定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，更適用于油料樣品粗蛋白含量檢測。

結(jié)論：

      杜馬斯燃燒法測定５種油料粗蛋白含量與凱氏定氮法測定值顯著線性相關(guān)，且杜馬斯燃燒法測定結(jié)果更穩(wěn)定。采用杜馬斯燃燒法參與實驗室檢測比對能力驗證，結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，符合要求；其前處理簡單，時間短，成本低，能夠自動連續(xù)大批量檢測，且避免造成環(huán)境污染，適用于油料實際樣品粗蛋白含量檢測。

• 意大利VELP-杜馬斯定氮儀

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