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三角燒瓶廠家指導(dǎo)水樣總堿度及溶解氧(DO)的測(cè)定
一、總堿度
1、測(cè)定步驟
(1)將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。
(2)將進(jìn)水樣過濾(若進(jìn)水較干凈，則不需過濾)，用100mL的量筒取濾液100mL到500mL的三角燒瓶中。用100mL的量筒取搖勻后的出水樣100mL到另一個(gè)500mL的三角燒瓶中。
(3)分別向兩個(gè)三角燒瓶中加3滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，呈淺綠色。
(4)向堿式滴定管(帶橡膠管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧測(cè)定中用到的堿式滴定管是25mL的，注意區(qū)分)倒入0.01mol/L的氫離子標(biāo)液至刻度線。
(5)分別向兩個(gè)三角燒瓶中用氫離子標(biāo)液滴定呈現(xiàn)淡紫色，記錄所用的體積讀數(shù)。(切記滴定完一個(gè)之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個(gè)。進(jìn)水樣約需四十多毫升，出水樣約需一十多毫升)
(6)計(jì)算結(jié)果。用氫離子標(biāo)液的用量*5即為體積。
二、溶解氧(DO)的測(cè)定
溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。
一般采用采用碘量法測(cè)溶解氧：
1、方法原理
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。
2、測(cè)定步驟
(1)用廣口瓶取回的9號(hào)點(diǎn)的樣，靜置十幾分鐘。(注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法)
(2)用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤(rùn)洗溶解氧瓶3次，后再吸入上清液注滿溶解氧瓶。
(3)向滿的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性碘化鉀。(注意加的時(shí)候的注意事項(xiàng)，從中部加入)
(4)蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。
(5)再向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處?kù)o置五分鐘。
(6)向堿式滴定管(帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別)倒入硫代硫酸鈉至刻度線，準(zhǔn)備滴定。
(7)靜置5分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到100mL的塑料量筒內(nèi)，潤(rùn)洗3次。后倒至量筒的100mL刻度線。
(8)將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。
(9)用硫代硫酸鈉向錐形瓶中滴定至無色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用硫代硫酸鈉滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。
(10)計(jì)算結(jié)果。
溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100
M為硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)；V為滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)