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一、方法提要

被測元素在10%王水酸度，1%的混合還原劑存在下，As、Sb使用KBH₄（20g/L）還原，Bi使用KBH₄（15g/L）還原，生成相應(yīng)的氣體。

二、試劑及其配制：

鹽酸（分析純）；

硝酸（分析純）；

10%硫脲-10%抗壞血酸溶液：分別稱取10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中；

王水（1+1）：取3份鹽酸，1份硝酸，4份水混勻均勻。

As標準貯備液：稱取0.1320g三氧化二砷（As₂O₃）溶解于25mL 20%KOH（w/v）溶液中，用20% H₂SO₄（v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液As濃度為100μg/mL。

Sb標準貯備液：稱取0.2743g酒石酸銻鉀（KSbC₄H₄O₇·1/2H₂O）溶解于20mL20%HCl（v/v）溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl（v/v）溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sb濃度為100μg/mL。

Bi標準貯備液：稱取0.1000g高純金屬Bi用1：1HNO₃溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Bi濃度為100μg/mL。

As標準溶液：吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl （v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液As濃度為100ng/mL。

Sb標準溶液：吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl （v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Sb濃度為100ng/mL。

Bi標準溶液：吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl （v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Bi濃度為100ng/mL。

三、儀器工作條件

       特制As、Sb、Bi高性能空芯陰極燈

       燈電流：80mA

       光電倍增管負高壓：-300V

       泵速：80rpm

       空氣流量：750mL/min

輔氣流量：800 mL/min

四、標準工作液的配置

    取50mL比色管5支，依次準確加入100μg/mLAs標準溶液、Sb標準溶液、Bi標準溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相當于As、Sb、Bi濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），各加入10mL王水（1：1），然后加入30mL蒸餾水，搖勻，加入5mL混合還原劑，補加蒸餾水到刻度。

五、分析步驟

取已過濾的海水樣品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水（1：1），放置30min（如樣品很混濁，則需要加熱），放置期間要搖勻1~2次，然后加入30mL蒸餾水，搖勻，加入5mL混合還原劑，用蒸餾水稀釋至刻度，放置10 min后測定。

六、結(jié)果計算

                       ∑C^_標（if_樣-if_白）*R
       公式：ω（As、Sb、Bi）/10^-9= ∑if標          

                                     Ms
   其中：∑C_標：標準濃度2.0 ng/mL

        ∑if_標：標準2.0 ng/mL所測熒光強度

                              if_樣：樣品所測的熒光強度

                              if_白：樣品空白所測的熒光強度

                             Ms：樣品體積

                               R：分液體積比，R=10