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海水中的As、Sb、Bi 的測定

閱讀:3390        發(fā)布時(shí)間:2012-1-18

一、方法提要

被測元素在10%王水酸度,1%的混合還原劑存在下,AsSb使用KBH4(20g/L)還原,Bi使用KBH415g/L還原,生成相應(yīng)的氣體。

二、試劑及其配制:

鹽酸(分析純);

硝酸(分析純);

10%硫脲-10%抗壞血酸溶液:分別稱取10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中;

王水(1+1):取3份鹽酸,1份硝酸,4份水混勻均勻。

As標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1320g三氧化二砷(As2O3溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液As濃度為100μg/mL。

Sb標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.2743g酒石酸銻鉀(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀釋至刻度,搖勻,此溶液Sb濃度為100μg/mL。

Bi標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1000g高純金屬Bi11HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Bi濃度為100μg/mL。

As標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液As濃度為100ng/mL。

Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Sb濃度為100ng/mL

Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Bi濃度為100ng/mL。

三、儀器工作條件

       特制As、SbBi高性能空芯陰極燈

       燈電流:80mA

       光電倍增管負(fù)高壓:-300V

       泵速:80rpm

       空氣流量:750mL/min

輔氣流量:800 mL/min

四、標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置

    50mL比色管5支,依次準(zhǔn)確加入100μg/mLAs標(biāo)準(zhǔn)溶液、Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液、Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液各0、0.05、0.10、0.250.50mL(各相當(dāng)于As、Sb、Bi濃度為0、01.02.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(11),然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL混合還原劑,補(bǔ)加蒸餾水到刻度。

五、分析步驟

取已過濾的海水樣品5mL50mL比色管中,加入10mL王水(11),放置30min(如樣品很混濁,則需要加熱),放置期間要搖勻1~2次,然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL混合還原劑,用蒸餾水稀釋至刻度,放置10 min后測定。

六、結(jié)果計(jì)算

                       C標(biāo)if-if*R
       公式:
ω(AsSb、Bi)/10-9= ∑if標(biāo)          

                                     Ms
   其中:∑
C標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)濃度2.0 ng/mL

        ∑if標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)2.0 ng/mL所測熒光強(qiáng)度

                              if:樣品所測的熒光強(qiáng)度

                              if:樣品空白所測的熒光強(qiáng)度

                             Ms:樣品體積

                               R:分液體積比,R=10

 

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