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飼料中As的測(cè)定

閱讀:3057        發(fā)布時(shí)間:2012-1-18

1        范圍

本方法適用于飼料中的As的測(cè)試。

2  試劑

2.1 鹽酸(分析純,12mol/L)。

2.2 鹽酸(5+95):取5體積鹽酸(2.1)與95體積水,混勻。

2.3 硝酸(分析純)。

2.4 硫脲—抗壞血酸混合液(10%):稱10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中,混勻。

2.5 硼氫化鉀溶液:稱取4g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混勻。注:此溶液一定用新配置的溶液。

2.6 砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:為100ug/mL砷國(guó)標(biāo)。

2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL2.6)于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.15.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為1ug/mL。

2.8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL2.7)于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.15.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為100ng/mL。

3        樣品制備

3.1 樣品消解及制備

        準(zhǔn)確稱取粉碎并混勻的飼料樣品0.2000克于50mL小燒杯中,用少許水(約0.501.00mL)潤(rùn)濕樣品,加入濃硝酸10mL溶解樣品,于電爐盤上溶清后蒸至體積約為2mL,用鹽酸(5+95)(2.2)定容至100mL容量瓶中。

移取以上制得的0.2%樣品溶液5mL50mL容量瓶中,加2.5 mL鹽酸(2.1),加入硫脲—抗壞血酸混合液(2.45mL,水定容,搖勻,待測(cè)。

4        標(biāo)準(zhǔn)系列

分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.81mL、2mL、5mL、10mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.15.0 mL,加入硫脲—抗壞血酸混合液(10%)(2.45mL,水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5  測(cè)定

       5.1. 儀器工作條件

     負(fù)高壓:-300V;燈電流:80mA;積分時(shí)間:5s;泵速:80rpm;主氣:500mL/min;輔氣:800mL/min

       5.2. 多點(diǎn)曲線測(cè)試方式

                儀器開機(jī)穩(wěn)定10分鐘,用砷標(biāo)準(zhǔn)系列(4.)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)試待測(cè)溶液(3.1)中砷的濃度。

6  結(jié)果計(jì)算
       
C = A × X

                C:樣品中砷的含量(ng/g

                A:換算系數(shù),砷5000
               
 X:砷在溶液中的濃度(ng/mL


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