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統(tǒng)糖中Cd的測試

閱讀:3176        發(fā)布時間:2012-1-18

1.      范圍

本方法適用于統(tǒng)糖中的Cd的測試。

2  試劑

2.1 鹽酸(分析純,12mol/L)。

2.2 鹽酸(1+1):取1體積鹽酸(2.1)與1體積水,混勻。

2.3 硝酸(分析純)。

2.4 王水:取3體積鹽酸(2.1)與1體積硝酸(2.3)混勻。

2.5 Cd2號信號增強劑(1%):稱取1g Cd2號信號增強劑溶于100mL水中。 混勻。

2.6 硼氫化鉀溶液:稱取6gCd1號試劑溶于200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混勻。注:此溶液一定用現(xiàn)配置的溶液。

2.7 鎘標準儲備液:為100ug/mL鎘國標。

2.8 鎘標準溶液:移取標準儲備液1mL2.7)于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.12.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中鎘的濃度為1ug/mL

2.9 鎘標準溶液:移取鎘標準溶液10mL2.8)于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.12.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中鎘的濃度為100ng/mL。

3  樣品制備

3.1 樣品消解及制備

            準確稱取統(tǒng)糖樣品0.5克于100mL瓷坩堝中,在馬弗爐中于650℃灰化半小時,取出冷卻,轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中,用少許水(約0.51.0mL)潤濕樣品,加入王水(2.410mL溶解樣品,并于電爐盤上加熱至干,加入鹽酸(2.24.0mL,于電爐盤上微熱,用水洗至100mL容量瓶中,加入Cd2號試劑(2.51mL,水定容,搖勻待測。

4  標準系列

分別移取鎘標準溶液(2.91mL2mL、5mL10mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.12.0 mL,加入Cd2號信號增強劑(2.510mL,水定容,搖勻,此溶液中鎘的濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5  測定

      5.1. 儀器工作條件

   負高壓:-300V;燈電流:80mA;積分時間:5s;泵速:80rpm;主氣:500mL/min;輔氣:800mL/min;

      5.2. 多點曲線測試方式

                儀器開機穩(wěn)定10分鐘,用鎘標準系列(4.)繪制標準曲線。測試待測溶液(3.1)中鎘的濃度。

6. 結(jié)果計算:
      
C = A × X

                C:樣品中鎘的含量(ng/g

                A:換算系數(shù),200
               
X:鎘在溶液中的濃度(ng/mL

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