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統(tǒng)糖中Se的測試

閱讀:2846        發(fā)布時間:2012-1-18

1.      范圍

本方法適用于統(tǒng)糖中的Se的測試。

2  試劑

2.1 鹽酸(分析純,12mol/L)。

2.2 鹽酸(1+1):取1體積鹽酸(2.1)與1體積水,混勻。

2.3 硝酸(分析純)。

2.4 王水:取3體積鹽酸(2.1)與1體積硝酸(2.3)混勻。

2.5 溶液:稱取3g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混勻。注:此溶液一定用現(xiàn)配置的溶液。

2.6 硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液:為100ug/mL硒國標(biāo)。

2.7 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液(2.61mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.120 mL,水定容,搖勻,此溶液中硒的濃度為1ug/mL。

2.8 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.710mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.120 mL,水定容,搖勻,此溶液中硒的濃度為100ng/mL。

3  樣品制備

3.1 樣品消解及制備

        準(zhǔn)確稱取統(tǒng)糖樣品0.5克于100mL燒杯中,用少許水(約0.51.0mL)潤濕樣品,加入王水(2.410mL溶解樣品,并于電爐盤上加熱至干,加入鹽酸(2.24.0mL,于電爐盤上微熱,加入鹽酸(2.118mL,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,定容,搖勻,待測。

4  標(biāo)準(zhǔn)系列

分別移取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.81mL、2mL、5mL、10mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.120 mL,水定容,搖勻,此溶液中硒的濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5  測定

      5.1. 儀器工作條件

     負高壓:-300V;燈電流:80mA;積分時間:5s;泵速:80rpm;主氣:500mL/min;輔氣:800mL/min;

      5.2. 多點曲線測試方式

                儀器開機穩(wěn)定10分鐘,用硒標(biāo)準(zhǔn)系列(4.)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測試待測溶液(3.1)中硒的濃度。

6. 結(jié)果計算:
   
C = A × X

       C:樣品中硒的含量(ng/g

       A:換算系數(shù),200
      
X:硒在溶液中的濃度(ng/mL


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