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一、方法提要

被測(cè)元素在10%王水酸度，1%的混合還原劑存在下，Hg使用KBH₄（15g/L）還原，生成相應(yīng)的氣體。

二、試劑及其配制：

鹽酸（分析純）；

硝酸（分析純）；

10%硫脲-10%抗壞血酸溶液：分別稱(chēng)取10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中；

王水（1+1）：取3份鹽酸，1份硝酸，4份水混勻均勻。

Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取0.1080g氧 化 汞（HgO）溶解于20mL1：1HCl（v/v）溶液中，加入10.00mLHNO₃，1.0g重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Hg濃度為100μg/mL。

Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中，加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液，用1% HNO₃ （v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Hg濃度為100ng/mL。

三、儀器工作條件

       特制Hg高性能空芯陰極燈

       燈電流：30mA

       光電倍增管負(fù)高壓：-350V

       泵速：80rpm

       空氣流量：750mL/min

輔氣流量：800 mL/min

四、標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置

    取50mL比色管5支，依次準(zhǔn)確加入100μg/mLHg標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相當(dāng)于Hg濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），各加入10mL王水（1：1），然后加入30mL蒸餾水，搖勻，加入5mL混合還原劑，補(bǔ)加蒸餾水到刻度。

五、分析步驟

取已過(guò)濾的海水樣品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水（1：1），放置30min（如樣品很混濁，則需要加熱），放置期間要搖勻1~2次，然后加入30mL蒸餾水，搖勻，加入5mL混合還原劑，用蒸餾水稀釋至刻度，放置10 min后測(cè)定。

六、結(jié)果計(jì)算

                                ∑C標(biāo)（if樣-if白）*R
        公式：ω（Hg）/10^-9=  ∑if標(biāo)                    

                                     Ms

其中：∑C_標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)濃度0.2ng/mL

         ∑if_標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)0.2 ng/mL所測(cè)熒光強(qiáng)度

                                if_樣：樣品所測(cè)的熒光強(qiáng)度

                                if_白：樣品空白所測(cè)的熒光強(qiáng)度

                                Ms：樣品體積

                                  R：分液體積比，R=10