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海水中的Hg的測定

閱讀:3607        發(fā)布時(shí)間:2012-1-18

一、方法提要

被測元素在10%王水酸度,1%的混合還原劑存在下,Hg使用KBH415g/L還原,生成相應(yīng)的氣體。

二、試劑及其配制:

鹽酸(分析純);

硝酸(分析純);

10%硫脲-10%抗壞血酸溶液:分別稱取10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中;

王水(1+1):取3份鹽酸,1份硝酸,4份水混勻均勻。

Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1080g氧 化 汞(HgO)溶解于20mL11HCl(v/v)溶液中,加入10.00mLHNO31.0g重鉻酸鉀(K2Cr2O7溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Hg濃度為100μg/mL

Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Hg濃度為100ng/mL

三、儀器工作條件

       特制Hg高性能空芯陰極燈

       燈電流:30mA

       光電倍增管負(fù)高壓:-350V

       泵速:80rpm

       空氣流量:750mL/min

輔氣流量:800 mL/min

四、標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置

    50mL比色管5支,依次準(zhǔn)確加入100μg/mLHg標(biāo)準(zhǔn)溶液00.05、0.10、0.250.50mL(各相當(dāng)于Hg濃度為0、01.0、2.0、5.010.0ng/mL),各加入10mL王水(11),然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL混合還原劑,補(bǔ)加蒸餾水到刻度。

五、分析步驟

取已過濾的海水樣品5mL50mL比色管中,加入10mL王水(11),放置30min(如樣品很混濁,則需要加熱),放置期間要搖勻1~2次,然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL混合還原劑,用蒸餾水稀釋至刻度,放置10 min后測定。

、結(jié)果計(jì)算

                                ∑C標(biāo)(if樣-if白)*R
        公式:
ω(Hg)/10-9=  ∑if標(biāo)                    

                                     Ms

其中:∑C標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)濃度0.2ng/mL

         ∑if標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)0.2 ng/mL所測熒光強(qiáng)度

                                if:樣品所測的熒光強(qiáng)度

                                if:樣品空白所測的熒光強(qiáng)度

                                Ms:樣品體積

                                  R:分液體積比,R=10

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