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液相色譜法檢測(cè)多硝基金剛烷
金剛烷是一種對(duì)稱(chēng)性很高的剛性籠型化合物，具有較好的熱穩(wěn)定性、潤(rùn)滑性和親油性。其衍生物包括溴代金剛烷、金剛烷胺、金剛烷醇以及硝基金剛烷等，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、催化劑、航天航空、功能材料、石油化工等領(lǐng)域有著廣泛的用途。其中，多硝基金剛烷作為軍民兩用的功能材料，已經(jīng)被用做高能*藥、推進(jìn)劑、焰火劑、液晶顯示器和燃料等。
在二硝基金剛烷的基礎(chǔ)上，20世紀(jì)90年代初，四硝基金剛烷和六硝基金剛烷被先后合成。研究表明，隨著取代硝基個(gè)數(shù)的增加，能量和密度逐漸增加，爆轟性能也隨之提高。2,2,4,4,8,8-六硝基金剛烷密度為1.94g.cm-3、爆速為8443m.s-1、爆壓為33.03GPa，而作為其重要原料的2,2-二硝基金剛烷密度僅為1.50g.cm-3、爆速為5790m.s-1，爆壓為13.25GPa。因此，近年來(lái)六硝基金剛烷性能、理論和實(shí)驗(yàn)研究受到人們的高度重視。一般來(lái)說(shuō)，含能材料性能與化合物純度有關(guān)，因此六硝基金剛烷的純度以及在制備過(guò)程中二硝基金剛烷的殘留量至關(guān)重要。目前，有關(guān)這兩種化合物的檢測(cè)和分析方法尚未見(jiàn)報(bào)道，為此，本研究采用液相色譜分析方法，考察了檢測(cè)器、流動(dòng)相種類(lèi)及其配比、不同色譜柱等條件對(duì)2,2-二硝基金剛烷及2,2,4,4,8,8-六硝基金剛烷分離的影響，從而篩選出*色譜條件，為兩種化合物的定性和定量分析奠定基礎(chǔ)。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
進(jìn)樣體積 | 10μl |
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柱溫 | 25℃ |
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流動(dòng)相 | 選用乙腈/水、甲醇/水兩個(gè)體系作為流動(dòng)相，乙腈、水喝甲醇 均通過(guò)0.22μm尼龍濾膜減壓過(guò)濾，超聲脫氣30min。 |
流速 | 1.0mL.min-1 |
譜圖分析：
