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氣相色譜-氮磷檢測法測定養(yǎng)殖水產(chǎn)品中三唑磷的殘留量
三唑磷是1971年聯(lián)邦德國赫斯特公司首先開發(fā)出的一種廣譜性硫逐式一硫代磷酸酯類殺蟲殺螨劑，它對農(nóng)業(yè)害蟲有觸殺和胃毒作用，兼具一定的內滲作用。由于三唑磷具有低毒、和廣譜的特點在當前被廣泛使用。隨著近幾年改革開發(fā)的深入及象山半島特殊的地理環(huán)境，象山的漁業(yè)尤其是養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展迅速，養(yǎng)殖戶在清塘清涂時使用三唑磷以保護養(yǎng)殖水產(chǎn)品免遭蟲害。但是三唑磷對海涂海塘養(yǎng)殖的水產(chǎn)品（蝦、蟹、蟶子、蛤等）毒性較大，故在本地區(qū)養(yǎng)殖水產(chǎn)品因三唑磷中毒事件時有發(fā)生，許多國家特別是發(fā)達國家以農(nóng)藥殘留量為技術壁壘，同時也為保障國民身體健康限制水產(chǎn)品進口，對水產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的進口標準不斷提高，因此要引導養(yǎng)殖戶合理使用三唑磷，降低對水產(chǎn)品及環(huán)境的污染。目前報道水中三唑磷殘留的檢測方法有氣相色譜法，采用火焰光度檢測器，其使用乙酸乙酯作萃取劑，或使用氯fang作萃取劑，本文對苯與乙酸乙酯、氯fang、丙酮、環(huán)己烷、二氯甲烷等提取溶劑進行比較，結果以苯作萃取劑理想，平均回收率為95.7%，相對標準偏差小。故有必要研究開發(fā)靈敏度和回收率高的養(yǎng)殖水產(chǎn)品中三唑磷殘留的檢測方法。本文建立了以苯做萃取劑，使用帶HP-5的毛細管色譜柱的氮磷檢測器檢測養(yǎng)殖水產(chǎn)品中的三唑磷的測定方法。
儀器準備
GC5890N 氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）是利用*技術，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，進行技術革新，推出的全新一代網(wǎng)絡型實驗室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀，可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板；
2、儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美；
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器。
4、廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門等領域。
色譜條件：
檢測器溫度 | 300℃ |
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進樣口溫度 | 250℃ |
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程序升溫
| 初始溫度70℃，保持2min后以20℃/min速率升溫至150℃；保持3min，再以10℃/min速率升溫至210℃保持0min，zui后再以40℃/min速率升溫至250℃。 |
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分流比 | 不分流進樣1.0μL |
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譜圖分析：
測定結果：
