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氣相色譜儀毛細(xì)管柱分析中的故障及解決辦法表

閱讀:1029        發(fā)布時(shí)間:2015-10-16

氣相色譜儀毛細(xì)管柱分析中的故障及解決辦法表

進(jìn)樣方式

現(xiàn)象

可能原因

解決辦法








毛細(xì)管柱分析——柱頭

丟失峰,假峰

活性的保留間隙或柱

更換或減活保留間隙。清洗或更換柱



寬峰

1 聚焦不足

2 無溶劑效應(yīng)

3 柱過載

1 降低柱溫

2 降低爐溫,用高沸點(diǎn)溶劑

3 沖洗樣品,減少進(jìn)樣量,采用一根膜更厚的色譜柱



分裂峰

1 溶劑和柱不匹配


2 溶劑和主要成分相互作用

1 換用另一種溶劑,用保留間隙管

2 沖洗樣品,換用另一進(jìn)樣口

面積不重復(fù)

樣品量太大

降低進(jìn)樣量











毛細(xì)管柱分析——PTV




丟失峰,假峰

1 填充物有活性點(diǎn)

2 襯管有活性點(diǎn)

3 襯管太小


4 保留時(shí)間長(zhǎng)

1 移去填充物

2 更換襯管型號(hào)或去活

3 用更大襯管,進(jìn)樣口溫度降低

4 增加柱流速




寬峰

1 無溶劑效應(yīng)


2 無固定相聚焦

3 從進(jìn)樣口傳輸樣品太慢

1 降低柱箱溫度,用高沸點(diǎn)溶劑

2 降低初始柱溫

3 不增加進(jìn)樣口溫度梯度


分裂峰


溶劑/柱不匹配

用另一種溶劑,用保留間隙管,如果早期峰不重復(fù)嘗試溶劑排除模式


峰面積不重復(fù)

樣品太多

吹掃時(shí)間或流量變化

減小進(jìn)樣量

檢查氣相色譜儀并校正

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