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液相色譜分析所有峰非常小,甚至無峰的解決辦法

閱讀:1973        發(fā)布時間:2015-11-3

  當(dāng)液相色譜儀分析中由于進(jìn)樣引起的所有峰非常小,甚至無峰的現(xiàn)象,可以轉(zhuǎn)動手柄,觀察手柄鎖鏈的軸,根據(jù)觀察現(xiàn)象進(jìn)行排除:

  1 如果軸不轉(zhuǎn)動,旋鈕總成在軸上打滑,解決辦法是將手柄后部的兩個固定螺絲擰緊在軸的平板上。第三個螺絲孔是用于進(jìn)行軸上再定位的,因此只需要在任一位置擰緊兩個螺絲即可。

  2 如果軸轉(zhuǎn)滿60°,在進(jìn)樣位置,以沖洗方式充滿針管,切換至取樣并插入注射器(針管會出現(xiàn)少量溶劑)。一邊進(jìn)樣,一邊觀察針管和放空管。

  ①如果進(jìn)樣時,溶劑流出針管,而放空管沒有或只有很少量而得溶劑流出,說明樣品溶液沒有進(jìn)入定量環(huán),是針密封出故障或放空管堵塞;確認(rèn)所用的針正確無誤,如果放空管被堵塞,應(yīng)對其進(jìn)行清潔,按前述方法測試調(diào)節(jié)針密封。

  ②如果溶劑未從針管流出,而從放空管流出,說明樣品溶液正在進(jìn)入定量環(huán),在取樣位置時,轉(zhuǎn)子密封圈吧的端口交叉劃傷會導(dǎo)致流動相漏進(jìn)定量環(huán),置換出樣品溶液。

  確認(rèn)方法:將5倍定量環(huán)體積的樣品溶液沖入定量環(huán)并立即注射,這樣,即使有液體漏入定量環(huán),也至少要注射某些樣品溶液,觀察峰。再次進(jìn)樣。過一段是時間后切換至進(jìn)樣位置,使之有足夠的時間泄露并置換出大量樣品溶液,注射并觀察峰。如果液相色譜儀峰小了很多,證明有泄露。如果泄露嚴(yán)重,需要在取樣位置且注射器插入的狀態(tài)下,觀察放空管的泄露情況,解決辦法是更換液相色譜儀轉(zhuǎn)子密封圈。

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