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氣相色譜填充柱進樣的適用范圍和操作參數(shù)設(shè)置

閱讀:1802        發(fā)布時間:2016-3-11

  只要柱的分離能力可滿足要求,填充柱進樣口適合于各種各樣的可揮發(fā)性樣品。由于所有汽化的樣哦都進入氣相色譜儀色譜柱,且填充柱柱容量大,故定量分析準(zhǔn)確度很高。如果色譜柱能*分離所測組分,則靈敏度一般也沒問題。對于熱不穩(wěn)定的樣品,采用玻璃柱,將樣品直接進入柱頭;而對“臟”的樣品則應(yīng)采用襯管,以防止污染物進入色譜柱而造成柱性能下降。

  氣相色譜填充柱進樣操作參數(shù)設(shè)置需注意如下幾點:

  1 進樣口溫度

  該溫度應(yīng)接近于或略高于樣品中待測高沸點組分的沸點。溫度太高可能引起某些熱不穩(wěn)定組分的分解,或當(dāng)進樣量大時,造成樣品倒灌。如果溫度太低,晚流出的色譜峰會變形。

  2 載氣流速

  內(nèi)徑為2mm左右的填充柱,載氣流速一般為30ml/min。用氫氣做載氣時流速可更高一些,用氮氣時則要稍低一些。實際樣品要依據(jù)具體分離情況進行載氣流速的優(yōu)化。

  3 進樣量和進樣速度

  填充柱的柱容量大,進樣量一般為1~5µL,甚至更高。由于填充柱分離效率有限,進樣速度的快慢對結(jié)構(gòu)影響不大,只要進樣量和進樣速度重現(xiàn),手動進行和自動進樣所得結(jié)果的分析精度沒有太大差別。

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