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氣相色譜中冷柱上進(jìn)樣的優(yōu)缺點(diǎn)分析

閱讀:1231        發(fā)布時間:2016-3-14

  冷柱上進(jìn)樣就是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi),然后在逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過氣相色譜柱進(jìn)行分離。

氣相色譜中冷柱上進(jìn)樣的優(yōu)缺點(diǎn)分析

  很顯然,冷柱上進(jìn)樣具有如下優(yōu)點(diǎn):

  1 消除了進(jìn)樣口對樣品的歧視效應(yīng),包括注射器針頭的歧視效應(yīng),這是因?yàn)橐后w樣品直接進(jìn)入柱內(nèi),進(jìn)樣過程中樣品不會汽化,且沒有分流問題。

  2 避免了樣品的分解。樣品既不接觸可能有催化作用的汽化室內(nèi)表面,也不經(jīng)受高溫,所以,冷柱上進(jìn)樣是分析熱不穩(wěn)定化合物的理想方法。

  3 由于樣品進(jìn)入色譜柱處于低溫,故很容易實(shí)現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦。

  4 分析準(zhǔn)確度、精密度均比分流/不分流進(jìn)樣高。

  當(dāng)然,其缺點(diǎn)也是明顯的:

  1 大的進(jìn)樣量很容易造成柱超載,尤其是采用內(nèi)徑小或相比大的色譜柱時。

  2 操作較為復(fù)雜,對初始溫度、溶劑性質(zhì)、進(jìn)樣速度等有較為嚴(yán)格的要求,且要用特殊的注射器。

  3 毛細(xì)管柱容易被污染,樣品記憶效應(yīng)也較為明顯,即前次進(jìn)樣在柱頭的組分可能造成對后一次分析的干擾。

  4 在溶劑峰前面流出的組分很難實(shí)現(xiàn)聚焦,測定起來較為困難。

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