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熱解吸進樣技術簡要介紹

閱讀:831        發(fā)布時間:2016-4-5

  從儀器方面講,熱解吸是將固體樣品或吸附有待測物的捕集管置于熱解吸裝置中。該裝置與氣相色譜儀直接連接,載氣通過熱解吸裝置直接進入氣相色譜。當熱解吸裝置快速升溫時,揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑匯總釋放出來,隨載氣進入氣相色譜進行分離分析??梢姡瑹峤馕M可以被看做是吹掃—捕集進樣的一部分。

  熱解吸裝置可以是一個獨立的熱解吸器,也可以用吹掃—捕集進樣器的捕集管加熱裝置。在后一種情況下,熱解吸進樣就是吹掃—捕集進樣的一種特例。

  熱解吸進樣的操作參數主要是解吸溫度、解吸時間、載氣流速等、解吸溫度要求嚴格控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率越快、zui終溫度越高,解吸速度就越快,進入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。

  解吸時間主要取決于待測物與樣品基質的作用大小,以及樣品顆粒的大小。解吸過程往往是較慢的,需要較長的時間,一般是10s左右。太長的解吸時間會導致初始譜帶大大加寬,不利于分離。如果此種情況發(fā)生,則需要采用冷凍聚焦等技術來提高分離效率。

  解吸過程中載氣流速越快,越有利于解吸。但受色譜柱的限制,一般為30ml/min左右。故用毛細管柱時,應采用分流進樣模式,這與頂空進樣時操作條件的選擇是一樣的。

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