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液相色譜法檢測葡萄糖化學(xué)氧化過程中的6種有機酸
閱讀：1298 發(fā)布時間：2016-6-12
葡萄糖二酸是含有多羥基的二元酸，被美國能源部確定為“有價值的生物煉制產(chǎn)品”之一，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品添加劑、環(huán)境治理和生物基聚合物等方面，受到研究者的廣泛關(guān)注。
目前，葡萄糖二酸的制備主要是通過葡萄糖氧化，包括化學(xué)氧化法如濃硝酸氧化、以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物（TEMPO）為催化劑的共催化氧化以及生物發(fā)酵法等。其中，化學(xué)氧化法操作簡單，反應(yīng)迅速，但制備過程中會產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物。
氣相色譜樣品需衍生處理，操作較復(fù)雜；由于葡萄糖氧化產(chǎn)物及其副產(chǎn)物均為酸性物質(zhì)，極性較大，在反相柱上停留時間過短，難以分開。
可選用磷酸鹽緩沖液中加入適當(dāng)?shù)碾x子對試劑作為流動相測定葡萄糖化學(xué)氧化過程中的6種有機酸。對離子對試劑選擇、濃度、流動相組成及其pH等分離條件進(jìn)行優(yōu)化，并對葡萄糖硝酸氧化法和TEMPO氧化法制備葡萄糖二酸過程進(jìn)行了檢測。
檢測儀器：液相色譜儀； C18色譜柱；葡萄糖二酸單鉀鹽；葡萄糖醛酸；葡萄糖酸；其余有機酸均為國產(chǎn)分析純試劑。
色譜分析條件
色譜柱（250mm×4.6mm5μm）；檢測波長210nm；流動相為10mmol/LK2HPO4－10mmol/L四丁基硫酸氫銨（pH7.2）：甲醇（95：5，V/V）；進(jìn)樣體積：20μL；流速：0.7mL/min。