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液相色譜法檢測索拉非尼原料藥含量

閱讀:981        發(fā)布時間:2016-6-14

  索拉非尼是一種新型的二苯基脲類藥物,是多靶點生物靶向新藥。目前,索拉非尼原料藥含量的檢測方法很少 見國內(nèi)報道,且2010版《中國藥典(二部)》未收載,文獻報道中僅有液相色譜(HPLC)法,但其檢測線性范圍小,且線性范圍內(nèi)濃度比較高,峰形不是很好,導(dǎo)致檢測靈敏度不高,測定結(jié)果不是很準確。

  本試驗中采用的液相色譜法簡單、準確、靈敏,流動相中緩沖液無需調(diào)節(jié)責(zé)勻,測定線性范圍大且線性范圍內(nèi)濃度更低,且峰形良好。

  檢測儀器:液相色譜儀(配四元梯度泵,DAD檢測器,自動脫氣機,標準自動進樣器,柱溫箱,色譜工作站。

  色譜條件:色譜柱為柱(205mm×4.6mm,5μm),流動相乙酸銨緩沖液(50mol/L-乙腈(28:72),檢測波長265nm,流速1.0mL/min,柱溫40℃,進樣量50μL。

  測定方法:分別精密稱取不同批號的索拉非尼原料藥3批各10mg,每個批號各3份,分別置925mL容量瓶中,用乙腈稀釋并定容。將上述9份溶液分別取2.5mL,置925mL容量瓶中,并用乙腈稀釋定容。按上述色譜條件進樣測定,計算含量。

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