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液相色譜法檢測六味地黃膠囊中熊果酸的含量
閱讀：1326 發(fā)布時間：2016-6-23
六味地黃膠囊是由熟地黃、山茱萸、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉6味中藥材組成的復(fù)方制劑，具有滋陰補(bǔ)腎之功效，用于治療腎陰虧損、頭暈耳鳴、腰膝酸軟、骨蒸潮熱、盜汗遺精等癥。對其主藥山茱萸中熊果酸的含量測定，是控制該藥品質(zhì)量的主要手段之一，《中國藥典》采用薄層掃描法測定，操作較為煩瑣、復(fù)雜，且耗時費(fèi)力，準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性差。筆者采用液相色譜法測定其含量，該法具有操作簡單、快速，準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。
檢測儀器：液相色譜儀，包括溶劑輸液泵、!紫外-可見檢測器、手動進(jìn)樣器，色譜數(shù)據(jù)工作站。
色譜條件：柱溫：室溫；流動相：甲醇-水-甲酸（90：10：0.02）；流速：1.0mL/min；檢測波長：220nm；進(jìn)樣量：10µL。
溶液的配制
對照品溶液：精密稱取熊果酸對照品10mg，置10mL容量瓶中，加甲醇適量，使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（每1mL甲醇約含熊果酸1mg）。
供試品溶液：精密稱取本品2g，置索氏提取器內(nèi)，加熱回流至無色，約5h，提取液回收至干，殘渣加適量甲醇使溶解，并用甲醇轉(zhuǎn)至10nL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，離心（1200r/min）10min。取上清液作為供試品溶液。
陰性對照溶液：按處方比例稱取除山茱萸以外的其他藥材，按生產(chǎn)工藝方法制得陰性樣品后，按供試品溶液的制備方法，制得陰性對照溶液。
在上述儀器工作條件下進(jìn)行樣品溶液測定。