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水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定

閱讀:1098        發(fā)布時間:2023-9-7

水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定

儀器配置:

儀器: 普瑞GC-9280氣相色譜儀北京普瑞分析儀儀器有限公司)

色譜柱: 30m*0.25mm*0.25μm

典型譜圖:

SCAN模式下的總離子流圖:

圖表描述已自動生成 

組分:1-氘代1,4-二氯苯;2-1,3,5-三氯苯;3-1,2,4-三氯苯;4-1,2,3-三氯苯;5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯;6-1,2,3,4-四氯苯;7-五氯苯;8-四氯間二甲苯;9-甲體六六六;10-六氯苯;11-乙體六六六;12-五氯硝基苯;13-丙體六六六;14-氘代菲;15-丁體六六六;16-七氯;17-***;18-***;19-外環(huán)氧七氯;20-環(huán)氧七氯;21-γ-氯丹;22-o,p’-DDE;23-硫丹1/α-氯丹;24-p,p’-DDE;25-***26-o,p-DDD;27-異***;28-硫丹2;29-p,p’-DDD;30-o,p’-DDT;31-異***醛;32-硫丹硫酸酯;33-p,p’-DDT;34-異***酮;35-氘代屈;36-甲氧滴滴涕;37-十氯聯(lián)苯。

圖1  34種有機氯農藥和氯苯類化合物標樣在Scan模式下的TIC圖

SIM圖:

圖表, 條形圖描述已自動生成 

組分:1-氘代1,4-二氯苯;2-1,3,5-三氯苯;3-1,2,4-三氯苯;4-1,2,3-三氯苯;5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯;6-1,2,3,4-四氯苯;7-五氯苯;8-四氯間二甲苯;9-甲體六六六;10-六氯苯;11-乙體六六六;12-五氯硝基苯;13-丙體六六六;14-氘代菲;15-丁體六六六;16-七氯;17-***;18-*****19-外環(huán)氧七氯;20-環(huán)氧七氯;21-γ-氯丹;22-o,p’-DDE;23-硫丹1;24-α-氯丹;25-p,p’-DDE;26-****;27-o,p-DDD;28-異***;29-硫丹2;30-p,p’-DDD;31-o,p’-DDT;32-異***醛;33-硫丹硫酸酯;34-p,p’-DDT;35-異***酮;36-氘代屈;37-甲氧滴滴涕;38-十氯聯(lián)苯。

圖2  34種有機氯農藥和氯苯類化合物標樣在SIM模式下的TIC圖 

重復性及檢出限:

圖表, 條形圖描述已自動生成 

圖3  0.5μg/mL標液重復測定7次的譜圖疊加

 

表1. 各組分的保留時間、重復性和檢出限結果

目標化合物

保留時間

/min

保留時間

RSD/%

峰面積

RSD/%

檢出限/mg/kg*


液液萃取

固相萃取





1,3,5-三氯苯

4.68

0.238

3.599

0.0085

0.0042


1,2,4-三氯苯

5.04

0.141

3.080

0.0057

0.0029


1,2,3-三氯苯

5.34

0.111

3.610

0.0094

0.0047


1,2,4,5-四氯苯/

1,2,3,5-四氯苯

6.46

0.089

2.838

0.0059

0.0029


1,2,3,4-四氯苯

7.01

0.055

3.104

0.0085

0.0043


五氯苯

8.79

0.064

2.930

0.0084

0.0042


四氯間二甲苯

10.26

0.049

2.419

0.0067

0.0034


甲體六六六

11.56

0.043

1.944

0.0114

0.0057


六氯苯

11.68

0.050

2.461

0.0073

0.0037


乙體六六六

12.32

0.053

2.066

0.0100

0.0050


五氯硝基苯

12.48

0.053

1.402

0.0154

0.0077


丙體六六六

12.64

0.059

2.029

0.0097

0.0049


丁體六六六

13.55

0.047

3.120

0.0078

0.0039


七氯

15.15

0.043

1.447

0.0137

0.0068


***

16.41

0.044

2.350

0.0148

0.0074


******

16.85

0.034

1.326

0.0096

0.0048


外環(huán)氧七氯

17.79

0.044

1.262

0.0151

0.0075


環(huán)氧七氯

17.93

0.036

2.248

0.0124

0.0062


γ-氯丹

18.64

0.037

1.908

0.0066

0.0033


o,p-DDE

18.78

0.032

2.057

0.0084

0.0042


硫丹1

19.10

0.032

2.198

0.0080

0.0040


α-氯丹

19.10

0.037

2.006

0.0099

0.0050


p,p-DDE

19.95

0.033

1.319

0.0066

0.0033


***

20.07

0.029

1.631

0.0119

0.0060


o,p-DDD

20.17

0.033

1.669

0.0065

0.0033


異狄試劑

20.80

0.020

1.899

0.0110

0.0055


硫丹2

21.19

0.021

1.025

0.0087

0.0043


p,p'-DDD

21.45

0.024

1.312

0.0050

0.0025


o,p-DDT

21.53

0.037

2.202

0.0077

0.0039


異***醛

21.72

0.017

1.098

0.0099

0.0050


硫丹硫酸酯

22.58

0.033

0.882

0.0051

0.0025


p,p-DDT

22.81

0.029

1.121

0.0075

0.0037


異***酮

24.22

0.030

1.011

0.0061

0.0031


甲氯滴滴涕

24.85

0.030

1.276

0.0068

0.0034


十氯聯(lián)苯

30.50

0.025

1.097

0.0067

0.0034


*檢出限采用空白加標,取樣量為100.0mL(液液萃?。┗?/span>200.0mL(固相萃?。?/span>加標濃度為0.02μg/mL。

 


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