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水質(zhì)中硝基苯類化合物的測定
水質(zhì)中硝基苯類化合物的測定
儀器配置：
儀器：普瑞GC-9280氣相色譜儀（北京普瑞分析儀儀器有限公司）
色譜柱： 30m*0.25mm*0.25μm
典型譜圖：
SCAN模式下的總離子流圖：
組分：1-硝基苯-d5(SS); 2-硝基苯; 3-鄰-硝基甲苯; 4-間-硝基甲苯; 5-對-硝基甲苯; 6-間硝基氯苯; 7-對硝基氯苯; 8-鄰硝基氯苯; 9-1-溴-2-硝基苯(IS); 10-對-二硝基苯; 11-間-二硝基苯; 12-鄰-二硝基苯; 13-2，6-二硝基甲苯; 14-2，4-二硝基甲苯; 15-2，4-二硝基氯苯; 16-3，4-二硝基甲苯; 17-2，4，6-******; 18-五氯硝基苯(SS)
圖1 10ppm15種硝基苯類化合物標準物質(zhì)在SCAN模式下的總離子流圖
SIM圖：
圖2 5ppm15種硝基苯類化合物標準物質(zhì)在SIM模式下的TIC圖
重復性及檢出限：
圖3 5ppm硝基苯重復測定6次的譜圖疊加
表1. 各組分的保留時間、重復性和檢出限結(jié)果
目標化合物 | 保留時間(min) | 保留時間RSD(%) | 峰面積RSD（%） | 檢出限/μg/L* | ||||
液液萃取 | 固相萃取 | |||||||
硝基苯-d5（ss） | 5.649 | 0.045 | 2.161 | 0.0064 | 0.0064 | |||
硝基苯 | 5.678 | 0.044 | 2.112 | 0.0065 | 0.0065 | |||
鄰-硝基甲苯 | 6.721 | 0.029 | 2.246 | 0.0027 | 0.0027 | |||
間-硝基甲苯 | 7.226 | 0.027 | 2.372 | 0.0030 | 0.0030 | |||
對-硝基甲苯 | 7.458 | 0.021 | 2.082 | 0.0029 | 0.0029 | |||
間硝基氯苯 | 7.580 | 0.026 | 2.599 | 0.0266 | 0.0266 | |||
對硝基氯苯 | 7.686 | 0.040 | 2.161 | 0.0236 | 0.0236 | |||
鄰硝基氯苯 | 7.758 | 0.037 | 2.390 | 0.0181 | 0.0181 | |||
對-二硝基苯 | 9.828 | 0.018 | 2.318 | 0.0418 | 0.0418 | |||
間-二硝基苯 | 10.115 | 0.018 | 2.411 | 0.0233 | 0.0233 | |||
鄰-二硝基苯 | 10.338 | 0.021 | 1.878 | 0.0382 | 0.0382 | |||
2，6-二硝基甲苯 | 10.336 | 0.022 | 2.464 | 0.0453 | 0.0453 | |||
2，4-二硝基甲苯 | 11.277 | 0.030 | 3.008 | 0.0433 | 0.0433 | |||
2，4-二硝基氯苯 | 11.520 | 0.025 | 2.589 | 0.0348 | 0.0348 | |||
3，4-二硝基甲苯 | 11.870 | 0.020 | 3.190 | 0.0132 | 0.0132 | |||
2，4，6-***** | 13.078 | 0.012 | 3.243 | 0.0246 | 0.0246 | |||
五氯硝基苯（ss） | 14.313 | 0.016 | 3.258 | 0.0056 | 0.0056 | |||
*：檢出限采用空白加標，取樣量為1000.0mL（液液萃取）或1000.0mL（固相萃?。?/span>加標濃度為0.1μg/mL。 | ||||||||