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水飛薊素檢測分析方法

來源:上海吉至生化科技有限公司   2019年08月16日 12:02  

水飛薊素是抗氧化劑,從一種名為乳薊(Milk Thistle)植物提煉而成。水飛薊素能穩(wěn)定肝細胞膜,維持肝細胞之完整性,使毒素?zé)o法穿透破壞肝臟,并能加速合成肝臟細胞的DNA(去氧核糖核酸)。

水飛薊素檢測分析:(僅供參考)

1. 分光光度法測定水飛薊素的含量精密稱取本品粉末適量, 置50ml容量瓶中, 加入無水乙醇40ml溶解后, 定容, 搖勻, 精密吸取5ml置100ml容量瓶中, 加入無水乙醇刻度, 搖勻, 同時做一空白對照。紫外分光光度計在288nm處測定吸光度。

2. 分光光度法測定水飛薊素的含量精密稱取提取物精制品約250mg, 置50ml容量瓶中, 加入適量甲醇溶解后, 定容50ml, 搖勻, 溶液即為被測液。取1ml被測液于10ml容量瓶中, 加入2ml 2, 4-二硝基苯肼試劑, 搖勻, 塞上塞子,在50℃時加熱50分鐘, 冷卻, 加入氫氧化鉀的甲醇液刻度, 搖勻, 靜置2分鐘。取1ml此液于離心試管中, 加入20ml甲醇, 搖勻, 離心。將紅棕色上清液倒入50ml的容量瓶中, 殘渣再加入20ml甲醇離心, 合并上清液, 用甲醇稀釋刻度。精密吸取1ml甲醇置10ml容量瓶中, “加入2ml 2, 4-二硝基苯肼試劑”同法操作, 作為空白對照。以空白溶液為對照,在490nm處測定被測濃度的吸光度A值,以E=537計算水飛薊素的含量。3.分光光度法測定水飛薊素的含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:精密稱取水飛薊賓標(biāo)準(zhǔn)品25mg,置于5ml容量瓶,加甲醇溶解并定容刻度,即得濃度為5mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。樣品溶液的制備:稱250mg的水飛薊素50ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋刻度,備用。顯色溶液的制:2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine)試液:稱此試劑500mg置于50ml容量瓶中,加H2SO41ml,用甲醇稀釋刻度即得。10%KOH溶液:稱10gKOH置于100ml容量瓶中。加水30ml,用甲醇稀釋刻度即得。測定法:取標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、甲醇各1 ml分別置10ml容量瓶中,并分別加入2ml的2, 4二硝基苯肼試液,三個容量瓶在水浴中50~55℃下反應(yīng)50min,用自來水快速冷卻后,加KOH溶液刻度,分別吸取上述三種反應(yīng)后的溶液1 ml于10ml的具塞試管中,加甲醇10ml混勻,離心10min,上清液分別傾于50ml容量瓶中,離心沉淀再加甲醇10ml混勻,離心,上清液再分別傾于同一50ml容量瓶中,并重復(fù)一次,將三個50ml容量瓶均加甲醇刻度。搖勻,于紫外分光光度計490nm處測定吸光度值。A1:樣品吸光值;A2:標(biāo)準(zhǔn)品吸光值;W1:樣品取樣量(g);W2:標(biāo)準(zhǔn)品取樣量(g);V1:樣品稀釋體積;V2:標(biāo)準(zhǔn)品稀釋體積4.分光光度法測定水飛薊素的含量:將約1.0g的2、4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine),真空干燥8小時,稱重,溶于2ml的硫酸中,臨時配置該溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:將稱重的USP水飛薊賓標(biāo)準(zhǔn)品溶于甲醇中,制成約2.0mg/ml濃度的溶液。樣品液制備:將約5.0g的水飛薊精細粉末稱重,置于一個提取套管,用小棉球塞住。將提取套管與連有連續(xù)提取裝置、含150ml的己烷250ml的圓底燒瓶連接,套管上加熱4小時,然后,將含己烷的圓底燒瓶與提取裝置分離,棄去溶劑,干燥去除殘余溶劑。再將提取套管與連有可連續(xù)熱提取裝置、含100ml乙酸乙酯的250ml的圓底燒瓶連接,套管上加熱回流8小時,減壓條件下,40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上揮發(fā)溶劑干。將殘余物用25ml甲醇溶解,定量過濾一50ml的燒瓶中,用甲醇稀釋刻度,搖勻。

檢測: 分別將1.0ml的標(biāo)準(zhǔn)制備液和樣品制備液加入2個琥珀色的10ml燒瓶中, 準(zhǔn)確標(biāo)記, 分別加入2ml的試液, 混合。塞上瓶塞, 保持在50±1℃, 緩慢攪拌50分鐘。冷卻, 用甲醇稀釋溶液刻度, 混合。分別取上述溶液2.0ml, 移一100ml燒瓶中, 并加入3.0ml的羥化四氫銨甲醇溶液 (25%) [注意: 羥化四氫銨臨時配制, 透明、無色溶液]。用甲醇稀釋刻度, 使燒瓶靜置30分鐘。同時在1cm吸收池、490nm處測定標(biāo)準(zhǔn)制備液和樣品制備液的吸收度, 甲醇溶液作空白, 并用以下公式計算水飛薊賓和水飛薊素的百分含量:5000(C/W) (Au/As)C: 為標(biāo)準(zhǔn)溶液中水飛薊賓的濃度 (mg/ml); W: 樣品制備液中所用干燥水飛薊的重量 (mg); Au和As分別為樣品制備液和標(biāo)準(zhǔn)制備液的吸收度。5. HPLC法測定水飛薊素的含量 (INA法)色譜條件: 柱: YMC-Mark ODS C18 5u 4.6×150mm(或Phenomenex Luna C18 5u 4.6×150mm); 流動相: A液: 5ml磷酸加入995ml甲醇-水溶液(20:80), B液: 5ml磷酸加入995ml甲醇-水溶液 (80:20), 按表7-1程序洗脫; 流速: 1.0ml/min; 柱溫: 40C; 檢測波長: 288nm; 進樣量: 10μl。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備: 精密稱取真空干燥的水飛薊賓10.00mg, 用甲醇溶解, 并定容25ml, 即為對照品溶液。按1:2, 1:10, 1:25, 1:50比例稀釋。供試品溶液的制備: 藥材 精密稱取約10g藥材細粉, 用100ml己烷于索氏提取器在水浴上提取4小時色淡 (或無色), 提取液棄, 藥渣揮干溶劑, 殘渣加入90ml甲醇置水浴上回流提取8小時, 提取液冷卻后定量100ml, 稀釋25倍, 過濾, 濾液即為供試品溶液。提取物 精密稱取提取物粉末70mg(0.1mg), 加70ml甲醇超聲提取20分鐘,冷卻, 定容100ml, 濾過。測定法: 對照品溶液、提取溶劑、供試品溶液分別進樣, 見圖7-2。以標(biāo)準(zhǔn)品峰面積對濃度繪制曲線, 水飛薊賓A、B的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999, 分離度不小于1.8。6. HPLC法測定水飛薊提取物中SilibininA、B的含量色譜條件:預(yù)柱:2cm Bondapak C18/37-50Micron;柱:25cm RP18,5μm;流動相及洗脫程序見表7-3;流速:1.0ml/min;檢測波長:288nm;進樣量:10μl。7. 氣相色譜法 (頂空進樣) 測定水飛薊提取物中己烷和乙醇的殘留量內(nèi)標(biāo)溶液: 精密稱取250mg戊烷, 加二甲苯定容于10ml量瓶。校正液: 精密稱取100mg乙醇、己烷、戊烷, 加二甲苯定容于10ml量瓶。移取10μl溶液頂空進樣瓶, 密封。供試液: 精密稱取0.1~0.5g干提取物, 置一個頂空進樣瓶, 加10μl內(nèi)標(biāo)液(相當(dāng)于250mg戊烷), 密封。頂空進樣參數(shù): 溫度: 110℃; 溫度調(diào)節(jié)時間: 10分鐘; 壓力調(diào)節(jié)時間: 1分鐘。色譜條件: 柱: DB-1硅膠毛細管, 30m×0.25mm內(nèi)徑, 厚0.1μm。爐溫: 40℃保持7分鐘; 然后12℃/分鐘, 180℃; 保持0.5分鐘; 30℃/分鐘280℃, 然后保持10分鐘。進樣器: 150℃; 檢測器: FID250℃; 載氣: 氮氣(5psi); 分流比: 1:5; 積分停止時間: 25分鐘。8. 氣相色譜法測定水飛薊提取物中丙酮殘留量內(nèi)標(biāo)溶液: 精密稱取丙酮, 加水定容6.00mg/ml。

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