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以水為溶劑，對于非水溶性的藥物，可采用DMF、DMSO或其他適宜溶劑。溶液直接進(jìn)樣方法用水或合適的溶劑溶解樣品。
制備供試品的溶劑的選擇應(yīng)兼顧供試品和被測有機溶劑的溶解度，且所用溶劑應(yīng)不干擾被測有機溶劑的測定。水是優(yōu)先選擇的溶劑，特別是頂空進(jìn)樣系統(tǒng)。因為水中不含有機溶劑，故干擾較少，且在FID檢測器上，以水為溶劑時，各殘留溶劑的靈敏度較高。當(dāng)藥物不溶于水時，可加入適當(dāng)?shù)乃峄驂A以增加藥物的溶解度，較好選用不揮發(fā)的酸或堿。以DMSO等為溶劑時，可加入一定量的水以增加檢測的靈敏度，或用鹽析的方法增加靈敏度。測定含氮的堿性溶劑時，供試品溶液應(yīng)不呈酸性，以免被測物與酸反應(yīng)后不易汽化。
對照品的制備方法應(yīng)與供試品的制備方法相同。在申報資料中發(fā)現(xiàn)對照品（溶液）為直接進(jìn)樣，供試品則為固體直接頂空進(jìn)樣，供試品和對照品不但制備方法不同，而且進(jìn)樣方法和進(jìn)樣量也不同，無法進(jìn)行比較。
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