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NaOH的標定：稱量約0.3g在400℃下干燥至恒重的無水焦磷酸鈉試樣（精確至0.0002g），置于150 mL燒杯中加50 mL不含二氧化碳的蒸餾水溶液，在攪拌下緩慢加入鹽酸溶液（1+20）直至pH值為3.8，加入25 mL硫酸鋅（125 g/L，pH值=3.8），攪拌3min，在攪拌下用0.1 mol/L NaOH標準溶液滴定至pH值接近3.6，停止滴定，攪拌2min使溶液達到平衡，繼續(xù)滴定至pH值為3.8，此時每加一滴后要攪拌30s。
樣品測定：稱量約0.3g試樣（精確至0.0002g），置于150 mL燒杯中加水溶解，加50 mL不含二氧化碳的蒸餾水，加熱溶解后，在酸度計上用鹽酸溶液（1+20）調(diào)至pH值為3.8，加入25mL硫酸鋅（250g/L）
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