方法名稱: 組胺酸的測定—電位滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定組胺酸的含量。
本方法適用于組胺酸。
方法原理: 供試品加無水甲酸溶解,再加冰醋酸,照電位滴定法,用高氯酸滴定液滴定。讀出高氯酸滴定液使用量,計算組胺酸的量。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3. 無水甲酸
4. 冰醋酸
5. 醋酐
6. 結(jié)晶紫指示液
7.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙?;?,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
2. 結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步驟: 精密稱取供試品0.15g,加無水甲酸1002mL使溶解,加冰醋酸50mL,照電位滴定法用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于15.52mg的組胺酸(C6H9N3O2)。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合中對該體積移液管的精度要求。
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