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熊去氧膽酸的測(cè)定方法

來(lái)源:上海恒遠(yuǎn)生物科技有限公司   2013年06月18日 10:35  

 熊去氧膽酸,中文別名 3α,7β-二羥基-5β-膽甾烷-24-酸;熊去氧膽酸;豬脫氧膽酸;異去氧膽酸;二羥基膽基酸;3β,6α-二羥基膽烷酸;二羥基膽烷酸。該品為白色粉末;無(wú)臭,味苦。該品在乙醇中易溶,在氯仿中不溶;在冰醋酸中易溶,在氫氧化鈉試液中溶解。

方法原理:

取供試品適量,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)與新沸過(guò)的冷水溶解,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于39.26mg的C24H40O4,計(jì)算,即得。

試劑:1. 水(新沸放置至室溫)
2. 中性乙醇
3. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
4. 酚酞指示液
5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備:1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱(chēng)定,加新沸過(guò)的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟:取該品0.5g,精密稱(chēng)定,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)40mL與新沸過(guò)的冷水20mL,溶解后,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加新沸過(guò)的冷水100mL,繼續(xù)滴定至終點(diǎn),每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于39.26mg的C24H40O4。
注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松供試品不超過(guò)10mm,精密稱(chēng)取,打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱(chēng)定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱(chēng)重,至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。

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