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2015
11-26

頂空進樣器應的清洗
一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。頂空進樣器清洗步驟如下：1)設置傳送帶溫度為60℃，設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。2)一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。3)在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。4)用手提起樣品瓶。5)用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。6)降低樣品瓶然后取出來。
2015
11-12

熱脫附器
從原理上說,熱脫附有一級熱脫附和二級熱脫附兩種流程。一級熱脫附是將提取物直接吹到GC柱上,但往往產(chǎn)生不同程度峰擴展,且不易用于毛細管柱。二級熱脫附是將*步脫附物重新吸附/解吸,從而減少了峰擴展,進而改善色譜的分離效率。在熱脫附技術(shù)不斷發(fā)展過程中,大量的工作都是根據(jù)本實驗室分析工作而研制的熱脫附器。Pe-llizzari在這方面起步較早,但早期的熱脫附器死體積大,轉(zhuǎn)換線長,峰擴展明顯。Pankow等曾研制了不同的吸附/熱脫附裝置,用以富集大氣、水中的VOCs和半揮發(fā)性有機物(Semi-VOCs),
2015
11-12

全自動頂空進樣器分析方法
全自動色譜進樣器液晶可顯示：方法參數(shù)設置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年月日時等。有一個全面的通電自檢程序，樣品盤自動定位系統(tǒng)，還有完整的故障報警，故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時處理。系統(tǒng)預存一套默認分析方法，并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運行分析方法。全自動頂空進樣器在色譜分析中,提高工作效率(即單位時間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標.從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.從目前的儀器看,GC本身的分析時間已經(jīng)相當短了.相比之下,樣品
2015
10-27

全自動熱脫附解吸儀在使用中要注意哪些
全自動熱脫附解吸儀在使用中要注意哪些1、對于初次進行高壓釜操作人員進行操作時，必須至少一員已經(jīng)熟練掌握高全自動熱脫附解吸儀操作人員在場；2、操作人員拿工具、零件時應輕拿輕放，不得發(fā)生剛性撞擊產(chǎn)生火花。3、卸壓時高壓反應的尾氣，用膠管通向室外，或者通風櫥內(nèi)；4、檢查全自動熱脫附解吸閥門是否開啟。與壓力表閥門是否開啟。5、氣浮池內(nèi)清洗及加滿清水，沖洗管道，檢查管道、閥門是否有滲漏。以上五方面是全自動熱脫附解吸儀使用時應該注意的事情。
2015
10-24

熱脫附工作原理
熱脫附又稱熱抽提—熱解氣相色譜、熱蒸發(fā)—熱解氣相色譜。一種特殊的烴源巖熱解色譜，其熱解器的加熱過程分為兩個溫階，*個溫階從室溫加熱到300℃，相當于一個熱脫附（或熱抽提、熱蒸發(fā)）過程，只是將烴源巖中游離的可溶有機質(zhì)脫附、蒸發(fā)出來，所檢測到的產(chǎn)物相當于氯仿瀝青，未曾發(fā)生過化學鍵的斷裂。第二個溫階從300℃加熱到600℃，呈現(xiàn)出一個熱裂解過程，檢測到的化合物都是從干酪根上斷裂下來的熱解產(chǎn)物。由于用一個六通調(diào)節(jié)閥控制，在兩個溫階連續(xù)升溫的過程中，可以同時記錄熱脫附與熱裂解兩份氣相色譜譜圖。熱脫附實際上
2015
10-24

頂空進樣器特點
目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。一、手工方式（烘箱或水浴法）ManualInjection1）樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)2）用注射器將樣品抽出3）迅速拿到氣相上進樣分析二、氣密針進樣方式Gas-TightSyringeInjection1）樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)2）通過可加熱氣密針將樣品抽出3）移動到氣相進樣分析三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-PressureSystem1）樣品加熱
2015
09-17

熱解吸的系統(tǒng)介紹
熱解吸系統(tǒng)1）熱解吸技術(shù)可以分為兩步：-加熱被污染的物質(zhì)使其中的有機污染物揮發(fā)；-處理廢氣，防止揮發(fā)污染物擴散到大氣。熱解吸系統(tǒng)可以分為兩類：-連續(xù)給料系統(tǒng)；-批量給料系統(tǒng)。2）直接接觸熱解吸系統(tǒng)（第三代）3）間接接觸熱解吸系統(tǒng)間接接觸熱解吸系統(tǒng)也是連續(xù)給料系統(tǒng)，它有多種設計方案：旋轉(zhuǎn)干燥熱解吸系統(tǒng)熱螺旋解吸系統(tǒng)加熱灶4）熱空氣浸提熱解吸系統(tǒng)熱空氣浸提熱解吸系統(tǒng)是批量給料系統(tǒng)，它將熱、堆積和氣體浸提技術(shù)結(jié)合起來，以去除和降解土壤中的烴類污染物，使污染土壤得以修復的過程。這項技術(shù)在處理汽油、石油、
2015
09-17

自動頂空進樣器原理
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的
2015
09-17

頂空氣相色譜法同時測定人工牛黃中7種殘留溶劑
本文參照ＩＣＨ、《中國藥典》及國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品評審中心（ＣＤＥ）的指導原則，針對人工牛黃在生產(chǎn)工藝過程中使用的石油醚（６０～９０℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯，開發(fā)了能同時測定這７種殘留溶劑的頂空氣相色譜分析方法，并進行了方法學驗證。
2015
09-08

熱解吸原理
現(xiàn)如今大氣污染、建筑工程室內(nèi)空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測試領(lǐng)域，熱解吸儀被廣泛應用，是利用隋性氣體流提取固體和液體介質(zhì)中的揮發(fā)物，并通過加熱的方法轉(zhuǎn)移到分析系統(tǒng)，如氣相色譜儀或色/質(zhì)連用儀,將介質(zhì)中的揮發(fā)物組分分析出來的裝置，其主要操作步驟為：吸附-脫附-氣相色譜分析。利用物理（化學）吸附的方法進行樣品的預處理和濃縮，然后進行氣相色譜分析的方法叫做吸附濃縮氣相色譜法，吸附濃縮氣相色譜法包括以下幾個主要操作步驟：吸附－解吸－氣相色譜分析。分散在液體、固體或氣體中的痕量雜質(zhì)，可以利用優(yōu)
2015
07-21

熱解吸的優(yōu)缺點
熱解吸與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用，具有廣泛應用范圍，可解決復雜類型樣品的分析測定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解吸進樣的主要特點是可用于復雜材料的分析，無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化。被測物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ)，即通過加熱使樣品中有機物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的。因為有機物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過程常常涉及到采
2015
07-21

使用熱解吸技術(shù)的四種類型
通常，可使用熱解吸技術(shù)，有以下四種類型樣品基質(zhì)中有可熱解吸的揮發(fā)性組分時：①食品中的揮發(fā)性香味和風味化合物組成；②固體基質(zhì)中可熱降解的化合物組成，諸如聚合材料中的增塑劑、添加劑、單體等；③樣品基質(zhì)中的不想要的組分，諸如商品中殘存的溶劑等；④有目的地收集樣品基質(zhì)中揮發(fā)性組分，諸如在吸附管上采集空氣中的揮發(fā)性有機污染物（VOCs）。*類樣品是食品。分析化學家已經(jīng)使用熱解吸技術(shù)用于食品分析有許多年了，不但可測定天然食品中的香味物質(zhì)，而且可測定食品中的殘存物和污染物。諸如：在50℃條件下，可收集紅蘋果的
2015
07-09

頂空進樣器應用分析可揮發(fā)性成分
頂空進樣器應用有很多種，下面闡述分析可揮發(fā)性頂空進樣是對液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發(fā)性VOC成分的分析，人在有毒環(huán)境中工作后，體液中有毒組分含量的分析等。頂空進樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時間，當氣—液（氣—固）兩相達到熱力學平衡后，取上部氣體樣，用氣相色譜分析測定氣相組成。測定可通過兩種方式進行：（1）動態(tài)法。也稱吹掃—捕集法，利用吸附劑吸附揮發(fā)性成分，再將吸附管連接到色譜儀的六通閥上（取代定量管），加熱解析
2015
06-23

頂空進樣分類及選型
頂空進樣裝置，從目前來看，可以分為手動型，半自動型，全自動型三種。1.全自動型頂空瓶密封好后先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐恒溫時間到后機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。2.半自動型具備一個恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡等到平衡時間到后要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程*受機器自己的順序控制，取樣進樣系統(tǒng)可以設定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。3.手動型具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套
2015
05-15

熱脫附解吸儀綜述
一、前言色譜法簡介說起色譜法，其歷史很悠久，到目前為止。色譜法已經(jīng)一個多世紀了，目前已成為現(xiàn)代科學中zui常用的儀器分析手段之一。從古羅馬人分析染料與色素時，就已經(jīng)用到了色譜法的原理。1901年，俄國植物學家茨維特開始用這種方法研究、分離、提純植物色素，1903年他在波蘭華沙自然科學學會生物學會會議上發(fā)表文章，*次提出“色譜"一詞，1906年，茨維特把這種方法稱為色譜法。但茨維特的色譜法并未引起人們的注意。（多年后，茨維特因提出色譜法而被提名1917年諾貝爾化學獎候選人。47歲早逝）。之后，19
2015
04-24

應用頂空氣相色譜法檢測利巴韋林中的殘留溶劑
由于工藝原因,原料藥利巴韋林產(chǎn)品中可能會有一定甲醇、乙醇殘留,可經(jīng)吸收對眼睛和內(nèi)臟器官造成傷害。許多國家已相繼對藥品中的殘留標準作了規(guī)定。隨著我國藥品管理的不斷完善,藥品競爭的化,必須嚴格控制藥品中的殘留溶液,但對于利巴韋林中殘留溶劑甲醇、乙醇的測定未見有測定方法的報道,本文采用頂空進樣,以毛細管氣相色譜法程序升溫測定了利巴韋林成品中甲醇、乙醇的殘留量。1實驗部分1.1儀器與試劑HP6890氣相色譜儀,配備氫火焰檢測器;HP7694頂空進樣器;HP化學工作站;甲醇:色譜純;乙醇:無水乙醇,分析純
2015
04-09

熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用分析鮮食玉米香氣成分
采用熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（TD-GC/MS）分析了鮮食玉米的香氣成分組成，并對普甜和紫糯兩種鮮食玉米香氣成分進行了比較。
2015
04-09

熱脫附－氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用法分析生、炙乳香揮發(fā)性成分
為了研究天然乳香的揮發(fā)性成分及生、炙乳香揮發(fā)性成分的異同，為乳香揮發(fā)油的工藝優(yōu)化和品質(zhì)評估提供科學的依據(jù)，同時為固體揮發(fā)性成分分析提供新思路，采用熱脫附－氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)直接對自然狀態(tài)下乳香顆粒的揮發(fā)性成分進行分析。
2015
04-09

AutoTD 自動熱脫附解吸儀及其應用
工業(yè)化的發(fā)展使現(xiàn)代分析化學所面臨的樣品性質(zhì)的復雜程度是的，隨著發(fā)展而帶來的問題給人們生活造成一定的影響，食品安全性和環(huán)境狀況越來越成為人們關(guān)注的主要目標，如何快速、準確監(jiān)測、檢測樣品是分析儀器行業(yè)不斷面臨的問題。熱脫附，又叫熱解吸，就是用加熱的方式使用相對惰性的氣體直接將固體、液體中待測組分萃取出來送入氣相色譜柱。二級熱脫附就是將熱脫附出來的組分再次聚焦到二級冷阱，然后快速加熱冷阱使組分解吸出來送入氣相色譜柱、使之成為與高分辨毛細管氣相色譜兼容的色譜峰。二級熱脫附主要的功能是消除樣品管直接解吸所
2015
04-09

AotoHS自動頂空進樣毛細管氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴
本文介紹用AutoHS自動頂空進樣器與毛細管氣相色譜儀聯(lián)用，測定水中痕量揮發(fā)物三氯甲烷、CCl4、三氯乙烯和四氯乙烯得到滿意的結(jié)果。相對標準偏差RSD均小于4%，相關(guān)系數(shù)R均大于0.99，相對誤差小于3%，并考察頂空的加壓時間和加熱時間對分析結(jié)果的影響。

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