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2018
02-02

離子色譜儀樣品分析前預(yù)處理方法之膜處理法
*：離子色譜儀樣品分析前的預(yù)處理好壞直接影響到離子色譜分析的速度、靈敏度、精密度。而分析樣品預(yù)處理方法又可分為很多種，常見的如膜處理法、化學(xué)反應(yīng)基體消除法、相萃取法，本篇將重點(diǎn)講述離子色譜儀樣品分析前預(yù)處理之膜處理法。離子色譜儀樣品分析前預(yù)處理之膜處理法1、電滲析處理法在國(guó)內(nèi)比較的特色的工作是采用電滲析法，與其它的膜處理方法相比，電滲析處理法有一定的選擇性，因此不僅可以有效去除顆粒物、有機(jī)污染物，而且也可以去除重金屬離子的污染物。是處理復(fù)雜基體樣品zui有效的方法之一。2、電解中和法強(qiáng)酸、強(qiáng)堿中
2018
01-19

凝膠滲透色譜儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)知識(shí)
凝膠滲透色譜儀一般在實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用比較多，不但可以用于分離測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布，同時(shí)根據(jù)所用凝膠填料不同，可分離脂溶性和水溶性物質(zhì)，分離相對(duì)分子質(zhì)量的范圍從幾百萬(wàn)到100以下。相對(duì)于凝膠滲透色譜儀的使用，它的保養(yǎng)也極為重要。清洗氣路連接管時(shí)，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通過(guò)程中，如
2018
01-17

離子色譜儀結(jié)構(gòu)系統(tǒng)組成詳解
離子色譜儀主要用于環(huán)境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子，與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。由淋洗液系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng)、和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。一、淋洗液系統(tǒng)：離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導(dǎo)檢測(cè)模式，主要用于陰離子和陽(yáng)離子的分析。常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等，常用陽(yáng)離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。淋洗液的一致性是保證分析重現(xiàn)性的基本條件。
2018
01-15

離子色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)知識(shí)
離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來(lái)。主要用于環(huán)境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子，與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。值得說(shuō)明的是離子色譜儀的正常使用與日常維護(hù)是密不可分的，那么本機(jī)的日常維護(hù)內(nèi)容都有哪些呢？1、高壓恒流泵的維護(hù)（1）工作壓力要適當(dāng)泵的工作壓力不要超過(guò)規(guī)定的zui高壓力,否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液?！傲髁窟x擇”開關(guān)使用時(shí)避免從0向9撥動(dòng),使柱壓升高而損害柱
2018
01-11

色譜柱正確使用需要注意的地方
色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要，稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過(guò)程中，需要注意下列問(wèn)題，以維護(hù)色譜柱。①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩。②應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然。③一般說(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則
2017
12-19

正反相分析樣品基本制備方法
正相、反相分析用的樣品基本都可按照以下方法配制：基本原則：1、樣品先在流動(dòng)相中溶解，經(jīng)過(guò)0.4~0.5μ的過(guò)濾器過(guò)濾后，注入10~50μL。樣品在流動(dòng)相中溶解后，Vo附近受到溶劑峰影響非常小，所以對(duì)分析在Vo附近洗脫的樣品非常有利。(當(dāng)色譜柱的尺寸是4.6mmI.D.x150~250mmL)2、請(qǐng)避免過(guò)載過(guò)載的判斷方法注入容量一定，把樣品濃度稀釋10~100倍來(lái)分析，或者樣品濃度一定，把注入量減少到5分之一來(lái)分析的時(shí)候，如果峰型比以前的實(shí)驗(yàn)有所改善，有可能就是樣品濃度或者注入容量的過(guò)載。3、標(biāo)準(zhǔn)
2017
12-06

正相色譜和反相色譜的應(yīng)用場(chǎng)合介紹
在液相色譜儀分析中，根據(jù)流動(dòng)相和固定相相對(duì)極性的不同，可分為正相色譜和反相色譜。所謂正相色譜是指固定相極性大于流動(dòng)相極性的情況，反之，固定相的極性小于流動(dòng)相的極性，則稱為反相色譜。正相分析的場(chǎng)合：假設(shè)使用的溶劑是15%二氯甲烷/己烷混合溶液，樣品在二氯甲烷中更易溶解。如果樣品可以在流動(dòng)相中*溶解自然沒(méi)有問(wèn)題。如果樣品不能溶解在溶劑中，選擇100%二氯甲烷作為溶劑的情況下可能會(huì)產(chǎn)生故障。在一般情況下，經(jīng)常使用混合溶劑作為流動(dòng)相。哪種組合zui易于樣品溶解可以從樣品的洗脫時(shí)間上看出。在選擇溶解樣品的
2017
11-16

關(guān)于離子色譜儀的使用
離子色譜是液相色譜的一種，故又稱離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。關(guān)于離子色譜儀的使用：1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將
2017
10-27

五種導(dǎo)致色譜柱性能下降的原因分析
色譜柱是指裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。在使用過(guò)程中，會(huì)有一些因素影響到色譜柱的性能，下面簡(jiǎn)單介紹五種常見的影響因素。1.色譜柱斷裂熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂。聚酰亞胺涂層可保護(hù)易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續(xù)的加熱或冷卻、柱溫箱風(fēng)扇的震動(dòng)以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會(huì)對(duì)管線造成壓力。zui后在薄弱處發(fā)生斷裂。通過(guò)輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會(huì)造成出現(xiàn)薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時(shí)會(huì)造成劃痕。直徑較大的色譜柱更
2017
09-25

色譜柱的取下和保存
色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。正確使用和保存有助于延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。色譜柱的取下和保存：1)色譜柱加熱使用的情況下，先把流量下降到0.2～0.3mL/min，然后，繼續(xù)送液的同時(shí)慢慢的把色譜柱溫度降低到室溫。2)色譜柱溫度降低到室溫后，先停止泵，再把色譜柱從裝置中取下，擰緊兩端的螺栓。色譜柱購(gòu)入時(shí)的封入液和流動(dòng)相不同的情況，先用封入液置換，再取下色譜柱。要擰緊色譜柱兩端的螺栓，避免漏液。3)色譜柱放置于購(gòu)入時(shí)的包裝盒內(nèi)，放在溫度變化少的地方(恒溫室)進(jìn)行
2017
09-22

關(guān)于色譜柱的安裝
色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。下面介紹色譜柱安裝時(shí)需要注意的事項(xiàng)。色譜柱的安裝：1)將液相色譜裝置中的流動(dòng)相*置換后再連接色譜柱，并*排出流路內(nèi)的空氣。裝置內(nèi)的液體和所使用的流動(dòng)相不能相溶的情況下，使用雙方都能相溶的液體做過(guò)渡
2017
09-20

高溫凝膠滲透色譜儀中氣泡的排除
高溫凝膠滲透色譜儀中的溶劑長(zhǎng)期在高溫運(yùn)行，難免會(huì)出現(xiàn)很多與常溫凝膠滲透色譜不同的現(xiàn)象和問(wèn)題。例如流動(dòng)相溶液往往因各種原因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡。氣泡進(jìn)入檢測(cè)器后會(huì)在色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪音峰，小氣泡慢慢聚集后會(huì)變成大氣泡，大氣泡進(jìn)入流路或色譜柱中會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或出現(xiàn)流速不穩(wěn)定，致使基線起伏。氣泡一旦進(jìn)入色譜柱，排出這些氣泡則很費(fèi)時(shí)間。在熒光檢測(cè)中，溶解氧還會(huì)使熒光淬滅，溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發(fā)生變化，因此采取有效的措施來(lái)排除氣泡是非常有必要的。高溫凝膠滲透色
2017
09-12

離子交換色譜的原理和實(shí)際操作
離子交換色譜是蛋白純化技術(shù)中常用的一種純化方法，其原理是指被分離物質(zhì)所帶的電荷可與離子交換劑所帶的相反電荷結(jié)合，這種帶電分子與固定相之間的結(jié)合作用是可逆的，在改變pH或者用逐漸增加離子強(qiáng)度的緩沖液洗脫時(shí)，離子交換劑上結(jié)合的物質(zhì)可與洗脫液中的離子發(fā)生交換而被洗脫到溶液中。由于不同物質(zhì)的電荷不同，其與離子交換劑的結(jié)合能力也不同，所以被洗脫到溶液中的順序也不同，從而被分離出來(lái)。絕大多數(shù)重組蛋白純化都要用到離子交換。離子交換色譜的基礎(chǔ)是高分辨率，可以直接放大規(guī)模應(yīng)用在工業(yè)上，柱再生容易，還可以使蛋白濃縮
2017
09-06

離子交換色譜的保存方法
離子交換色譜是蛋白純化技術(shù)中常用的一種純化方法，其原理是指被分離物質(zhì)所帶的電荷可與離子交換劑所帶的相反電荷結(jié)合，這種帶電分子與固定相之間的結(jié)合作用是可逆的，在改變pH或者用逐漸增加離子強(qiáng)度的緩沖液洗脫時(shí)，離子交換劑上結(jié)合的物質(zhì)可與洗脫液中的離子發(fā)生交換而被洗脫到溶液中。由于不同物質(zhì)的電荷不同，其與離子交換劑的結(jié)合能力也不同，所以被洗脫到溶液中的順序也不同，從而被分離出來(lái)。陰離子交換色譜柱的保存色譜柱填充料的不同，其保存方法也各異。一般而言，大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存，陽(yáng)離子分離柱在酸性條
2017
08-29

凝膠滲透色譜儀的優(yōu)點(diǎn)介紹
高聚物的性能特別是機(jī)械性能、加工性能和高分子在溶液中的特性等都與高聚物的分子量及其分布有關(guān)。如一般的聚苯乙烯制品平均分子量為十幾萬(wàn)，如果分子量低到幾千，極易粉碎；當(dāng)分子量達(dá)到20萬(wàn)以上時(shí)，機(jī)械性能較好，但分子量達(dá)到百萬(wàn)以上時(shí)，又難以加工。如在滌綸片基生產(chǎn)過(guò)程中，若分子量分布過(guò)寬，即含有較多的高分子量和低分子量部分時(shí)，成膜性差，開裂能力也會(huì)降低。平均分子量及其分布對(duì)高聚物的性質(zhì)有重要影響，不僅可以用來(lái)表征高聚物的鏈結(jié)構(gòu)，而且也是決定高分子材料性能的基本參數(shù)之一，因此研究高聚物必須掌握平均分子量及其
2017
08-25

離子色譜儀抑制器的常見故障分析
離子色譜是液相色譜的一種模式，主要用于陰、陽(yáng)離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便，可同時(shí)測(cè)定多組分，特別是難以用其他儀器和方法分析的組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。離子色譜儀抑制器的常見故障分析：抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液，使峰面積減小
2017
08-15

離子色譜儀的結(jié)構(gòu)組成和分類介紹
離子色譜儀是液相色譜的一種，故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。離子色譜儀主要包括輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)等4個(gè)部分。此外，可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。1)輸液系統(tǒng)：作用是使流動(dòng)相以相對(duì)穩(wěn)定的流量或壓力通過(guò)流路系統(tǒng)。2)進(jìn)樣系統(tǒng)：基本要求是耐高壓、耐腐蝕、重復(fù)性好、
2017
08-08

液相色譜柱填裝過(guò)程中需要注意的問(wèn)題
液相色譜柱、特別是液相色譜柱的填裝，需要有較高的技巧和熟練的技能。因此，有人甚至將“裝柱”看作是“藝術(shù)加技術(shù)”。但是，只要掌握了一些基本的規(guī)律和方法，任何實(shí)驗(yàn)室都可以填裝出具有較高柱性能的色譜柱。當(dāng)然，目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室多是購(gòu)買商品預(yù)填裝柱來(lái)滿足分離、分析之需。但是在一些有特殊需要的情況下，或?yàn)楣?jié)省經(jīng)費(fèi)，在實(shí)驗(yàn)室中自行填裝液相色譜柱還是可取的。液相色譜柱填裝程序中應(yīng)該注意的問(wèn)題：①高壓操作的安全問(wèn)題。常發(fā)生的問(wèn)題是柱子與勻漿罐連接不牢，造成加壓時(shí)柱頭被高壓沖下或柱子從勻漿罐上滑脫。此時(shí)，輕則填裝失
2017
08-07

正相色譜與反相色譜的區(qū)別
正相色譜用的固定相通常為硅膠，以及其他具有極性官能團(tuán)，如胺基團(tuán)和氰基團(tuán)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基或其他團(tuán)的極性較強(qiáng)，因此，分離的次序是依據(jù)樣品中的各組份的極性大小，即極性強(qiáng)弱的組份zui先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動(dòng)相極性相對(duì)比固定相低，如：正乙烷、氯仿、二氯甲烷等，以調(diào)節(jié)流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度。通常用于分離極性化合物。一般認(rèn)為正相色譜的分離機(jī)制屬于分配色譜。組分的分配比K值，隨其極性的增加而增大，但隨流動(dòng)相中極性調(diào)節(jié)劑的極性增大（或濃度增大）而降低。同時(shí)，極性鍵合相的極性越大，組分的保
2017
07-24

離子交換色譜柱的原理和再生方法
離子交換色譜柱是指離子交換色譜中的固定相中的一些帶電荷的基團(tuán)，這些帶電基團(tuán)通過(guò)靜電相互作用與帶相反電荷的離子結(jié)合。如果流動(dòng)相中存在其他帶相反電荷的離子，按照質(zhì)量作用定律，這些離子將與結(jié)合在固定相上的反離子進(jìn)行交換。離子交換色譜柱基本原理：離子交換色譜是蛋白純化技術(shù)中常用的一種純化方法，其原理是指被分離物質(zhì)所帶的電荷可與離子交換劑所帶的相反電荷結(jié)合，這種帶電分子與固定相之間的結(jié)合作用是可逆的，在改變pH或者用逐漸增加離子強(qiáng)度的緩沖液洗脫時(shí)，離子交換劑上結(jié)合的物質(zhì)可與洗脫液中的離子發(fā)生交換而被洗脫到

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