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上?;莘挚茖W(xué)分析儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第11年
氣相色譜法的樣品前處理技術(shù)2017/05/06
為了擴(kuò)大氣相色譜法的適用范圍,提高檢測(cè)靈敏度,有些樣品在注入色譜柱前需要作適當(dāng)?shù)那疤幚?。常用的樣品前處理技術(shù)有頂空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等,下面簡(jiǎn)要介紹應(yīng)用較多的頂空法和衍生化法。一、頂空分析法對(duì)于有些固體或液體樣品中的揮發(fā)性成分,可采用頂空技術(shù)進(jìn)行試樣的前處理。這種方法是將固體或液體樣品定量加入到一定容積的容器中,容器口用硅橡膠等材料的塞子密封,恒溫保持一定的時(shí)間,使試樣中的揮發(fā)性組分揮發(fā)到容器上部的氣相(頂空)中,并使組分在氣相與液相(或固相)中的分配達(dá)到平衡,然后用注射器抽取容器上
氣相色譜法的優(yōu)缺點(diǎn)2017/05/06
氣相色譜法優(yōu)點(diǎn)具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快和應(yīng)用范圍較廣等。1、高分離效能能分離組分極為復(fù)雜的混合物,例如用空心毛細(xì)管柱可將汽油試樣中一百多個(gè)烴類化合物一次分離。2、高選擇性能分離結(jié)構(gòu)極為相似的物質(zhì),如異構(gòu)體、同位素等。3.高靈敏度可分析極微量的物質(zhì)(10-12~10-14g)。4、樣品用量少所用樣品量一般以ng,甚至pg計(jì)。因此適合于大氣、水和食品等試樣中痕量污染物質(zhì)的測(cè)定。5、分析速度快一般一個(gè)試樣可在幾分鐘到十幾分鐘內(nèi)完成測(cè)定,zui多幾十分鐘,且操作和數(shù)據(jù)處理可由計(jì)算機(jī)
食品實(shí)驗(yàn)室常用化學(xué)分析儀器2017/05/03
1.溶液pH值與酸度計(jì)儀器原理pH計(jì),即酸度計(jì),是用來測(cè)定溶液pH的一種儀器,利用溶液的電化學(xué)性質(zhì)測(cè)量氫離子濃度,以確定溶液酸堿度的傳感器。氫離子濃度的對(duì)數(shù)的負(fù)值稱為pH值。通常pH值為0~14。25℃中性水的pH值為7,pH值小于7的溶液為酸性,pH值大于7為堿性。溫度對(duì)水的電離系數(shù)有較大影響,引起pH值的中性點(diǎn)隨溫度而改變。而pH計(jì)進(jìn)行pH值測(cè)量的原理就是利用電位分析法,建立離子活度與電動(dòng)勢(shì)之間的關(guān)系,通過測(cè)量原電池的電流進(jìn)行pH值的測(cè)量。2.卡式水分測(cè)定儀卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法,已被很多標(biāo)準(zhǔn),
零級(jí)空氣發(fā)生器使用說明2017/04/28
零級(jí)空氣發(fā)生器可提供獨(dú)立高壓空氣輸出,用于氣動(dòng)進(jìn)樣閥。適合環(huán)保檢測(cè)、科研等單位使用。符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15263-94及環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ/T38-1999的要求,在原有無油空氣發(fā)生器的基礎(chǔ)上增加除烴裝置,使用高溫催化劑可以將壓縮空氣內(nèi)的碳?xì)浠衔餄舛冉抵?.1ppm以下,*氣相色譜對(duì)環(huán)境檢測(cè)中助燃?xì)獾馁|(zhì)量使用要求,創(chuàng)新的獨(dú)立式高溫催化劑結(jié)構(gòu)延長(zhǎng)機(jī)器使用壽命,同時(shí)與其他品牌相比維護(hù)費(fèi)用更低。零級(jí)空氣發(fā)生器使用說明及工作原理簡(jiǎn)介按下電源開關(guān),該機(jī)開始自動(dòng)工作,首先進(jìn)入自檢程序,順序地循環(huán)起動(dòng)并檢控,通
氣相色譜儀譜圖異常峰分析2017/04/28
譜圖分析(一)出開叉峰⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。A.進(jìn)樣操作過程是否存在問題,重新進(jìn)樣再試。B.減少進(jìn)樣量。C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。F.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí),如果需要較大的進(jìn)樣量,可在分析色譜柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。注意:緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管,或涂有極薄的與樣品溶劑
氣相色譜毛細(xì)管柱Z常用固定液2017/04/27
氣相色譜毛細(xì)管柱zui常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六種。1、聚二甲基硅氧烷:聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸點(diǎn)順序洗脫,而對(duì)含有不同官能團(tuán)的化合物,不*按沸點(diǎn)次序。在聚二甲基硅氧烷中有-Si-O-鍵,具有很弱的極性力和受質(zhì)子力,周圍的甲基不能*屏蔽掉,所以聚二甲基硅氧烷可以分離非極性和極性混合物。2、聚乙二醇:聚乙二醇是一種氫鍵型固定液,對(duì)羥基和羧基化合物有較強(qiáng)的作用力,但不能用于
頂空進(jìn)樣氣相色譜儀分析中消除或減少基質(zhì)的辦法2017/04/25
在頂空進(jìn)樣氣相色譜儀分析實(shí)際應(yīng)用中,有一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,魯創(chuàng)認(rèn)為主要有以下幾點(diǎn):(1)利用鹽析作用即在水溶液中加入無機(jī)鹽(如硫酸鈉)來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。實(shí)驗(yàn)證明,鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒有作用,故常用高濃度的鹽,甚至用飽和濃度。需要指出的是,鹽析作用對(duì)極性組分的影響遠(yuǎn)大于對(duì)非極性組分的影響。此外,在水溶液中加入鹽之后,溶液體積會(huì)變化,定量線性范圍可能變窄,這些都是在定量分析中應(yīng)該考慮的。(2)在有機(jī)溶液中加入水當(dāng)然,水要與所用有機(jī)溶劑相溶。這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,
氣相色譜儀基線不穩(wěn)定的因素2017/04/25
基線扭動(dòng)指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):1.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。2.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。3.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?.檢查使用的空
氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰的原因分析2017/04/24
氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒有峰被檢測(cè)出來,基線只畫一條直線。注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入氣相色譜儀(包括色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅,如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。
氣相色譜儀故障分析2017/04/22
氣相色譜儀啟動(dòng)不正常?!阎附油娫春?,儀器無反應(yīng)或初始化不正常。A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。B.利用萬用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。C.插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。D.如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。F.如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無關(guān)的部
如何選購手動(dòng)、半自動(dòng)、全自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器2017/04/20
頂空進(jìn)樣器概述:頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。從目前市場(chǎng)產(chǎn)品來看,頂空進(jìn)樣器可以分為手動(dòng)型,全自動(dòng)型,半自動(dòng)三種。頂空進(jìn)樣器手動(dòng)型:具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性*取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。頂空進(jìn)樣器半自動(dòng)型:具備一個(gè)恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒
氣相色譜儀維修注意事項(xiàng)2017/04/19
1、關(guān)于人體安全與環(huán)境保護(hù):在維修氣相色譜儀的過程中,首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述:A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險(xiǎn)性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。D.高電壓、大電流造成觸電事故。E.高溫造成的燙傷事故。F.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng)。上述各項(xiàng)在維修氣相色譜儀的過程中必須認(rèn)真對(duì)待,例如嚴(yán)密仔細(xì)地進(jìn)行氫氣的漏氣檢查;熱導(dǎo)檢測(cè)器用氫氣做載
氣相色譜儀故障分析方法2017/04/18
氣相色譜儀故障分析的思路:注意事項(xiàng):1.保護(hù)人體,安全*,防止事故發(fā)生。2.保護(hù)設(shè)備,避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。確定范圍:確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。氣相色譜儀故障檢查:1.順序推理法:根據(jù)工作原理順序推理,檢查、尋找故障原因。2.分段排除法:逐個(gè)排除,縮小范圍,檢查、尋找故障原因。3.經(jīng)驗(yàn)推斷法:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)積累,檢查、尋找故障原因。4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查、尋找故障原因。5.綜合法:綜合使用上述各種方法,檢查、尋找故障原因。氣相色譜儀故障的種類:1.氣路部分故障:氣體輸入不正常、
氣相色譜柱老化問題2017/04/17
氣相色譜柱老化的目的:是*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì);另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化。氣相色譜柱老化方法:在常溫下使用的柱子,可直接裝在色譜儀上,接通載氣,沖至基線平穩(wěn)即可使用;如果色譜柱在高溫操作條件下應(yīng)用,則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時(shí)至幾十小時(shí),*沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì),到基線平穩(wěn)后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同。具體方法如下:1、填充柱老化將填充柱接通載氣,流速5~10ml/min,在高于使用溫度5~10℃(
氣相色譜儀的保養(yǎng)方法2017/04/15
氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各種組成成分進(jìn)行檢測(cè)的分析儀器,被廣泛用石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)等領(lǐng)域中。氣相色譜儀使用過程中會(huì)產(chǎn)生一定的污垢及磨損,所以用戶對(duì)于氣相色譜儀的保養(yǎng)是*的。下面就來具體介紹一下氣相色譜儀的保養(yǎng)方法。1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能
常用分析儀器對(duì)于樣品的要求2017/04/14
1.氣相色譜儀:能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過300℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。2.液相色譜儀:樣品要過濾3.元素分析儀:樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?;蛞后w,并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果,使測(cè)試值與計(jì)算值不符;樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。4.離子色譜儀:樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)
血液中酒精含量檢測(cè)頂空氣相色譜法2017/04/12
酒后駕車現(xiàn)象及因酒后駕車造成的交通事故不斷增加,因此快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定地分析出酒后駕車司機(jī)血液中的酒精含量,已成為各地*司法部門的一項(xiàng)重要工作。依照中華人民共和國(guó)公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GA/T842-2009,我公司生產(chǎn)的GC9810A氣相色譜儀與頂空進(jìn)樣器配套使用,頂空進(jìn)樣系統(tǒng)具有反吹功能,避免樣品交叉,能快速、準(zhǔn)確的分析出人體血液中的酒精含量。血液中酒精含量檢測(cè)頂空氣相色譜法主要應(yīng)用于醉酒駕車人體血液中酒精含量的準(zhǔn)確檢測(cè),適用于*、刑偵。司法、醫(yī)院等領(lǐng)域。血液中酒精含量檢測(cè)頂空氣相色譜法儀器特點(diǎn):1
ECD檢測(cè)器清洗方法2017/04/08
當(dāng)ECD檢測(cè)器出現(xiàn)被污染、信號(hào)增高等情況,應(yīng)該對(duì)ECD檢測(cè)器進(jìn)行清洗。常見的清洗方法有以下幾種,可在工作中根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件對(duì)污染的ECD進(jìn)行清洗。①高溫烘烤清洗法高溫烘烤清洗法又稱為熱清洗法,通常輕度污染常用此法。主要處理方式如下:在確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染下,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測(cè)器的接頭堵死,調(diào)N2尾吹氣至50-60mL/min,升檢測(cè)器溫度至350℃左右(Ni63源),柱溫250℃,保持4-8h。zui后,冷至通常操作溫度。②氫還原清洗法注意,使用本方法注意氫氣的安全,防治爆炸!調(diào)
ECD檢測(cè)器污染原因及排查2017/04/08
ECD檢測(cè)器對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì),如含鹵素的化合物,金屬有機(jī)物及含羰基、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號(hào);而對(duì)電負(fù)性很小的化合物,如烴類化合物等,只有很小甚至無輸出信號(hào)。但是,ECD檢測(cè)器幾乎對(duì)所有操作條件敏感,其對(duì)干擾物和目標(biāo)物都具有高靈敏度的特性,使得ECD的操作難度較大,有很小濃度的敏感物就可能造成對(duì)分析的干擾。在分析過程中通常表現(xiàn)為ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,輕者影響檢測(cè)的順利進(jìn)行,重者使得檢測(cè)工作無法開展。那么,ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因有哪些?
氫焔檢測(cè)器(FID)常見故障的判斷和檢查2017/04/07
氫焔檢測(cè)器(FID)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用zui廣的檢測(cè)器。氫焔檢測(cè)器(FID)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。氫焔檢測(cè)器(FID)系統(tǒng)常見不正常情況有:1.不能點(diǎn)火--問題主要出在氣路或檢測(cè)器;2.基流很大--問題主要出在氣路或檢測(cè)器;3.噪音很大--氣路、檢測(cè)器和電路出問題都有可能;4.靈敏度明顯降低--氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能
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