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上?；莘挚茖W(xué)分析儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第11年
氣相色譜法測(cè)定總烴與非甲烷總烴2017/02/27
1、方法原理用雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜儀，注射器直接進(jìn)樣，分別測(cè)定樣品中總烴和甲烷含量；總烴和甲烷含量之差得出非甲烷總烴含量。2、適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中總烴與非甲烷總烴的測(cè)定。本方法zui低檢出限推薦值為0．035mg／m3，zui低檢出濃度推薦值為0．20mg／m3。3、試劑除非另有說(shuō)明，分析中均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水。①鹽酸：ρ=1．19g／mL。②磷酸：ρ=1．71g／mL。③鹽酸溶液：1：1。④磷酸溶液：C(H3P04)一3.3mol／L。用量筒量取ρ=1．
非甲烷總烴色譜柱的應(yīng)用2017/02/25
非甲烷總烴通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳?xì)浠衔铮址Q非甲烷。大氣中的非甲烷總烴超過(guò)一定濃度，會(huì)對(duì)人體健康有害外，還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧，對(duì)環(huán)境和人類造成危害。我國(guó)《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（B1627-1996）的非甲烷總烴的廠界濃度標(biāo)準(zhǔn)為5mg/m3?；莘止靖鶕?jù)《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》第四版中規(guī)定，采用六通閥進(jìn)樣非甲烷總烴色譜柱雙柱并聯(lián)雙FID檢測(cè)的流程優(yōu)化方案，滿足總烴和非甲烷總烴的檢測(cè)要求，zui低檢出濃度為0.05mg/m3。采用氣相色譜儀配非甲烷總烴色譜柱可以滿足空氣中總烴和非甲烷總
液相色譜儀使用及維護(hù)2017/02/24
液相色譜儀使用時(shí)要非常注意，使用卡套柱時(shí)，兩端的卡套應(yīng)時(shí)刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，任何時(shí)候都不能將卡套取下來(lái)，否則會(huì)造成填料的流失。液相色譜柱使用注意：卡套柱的安裝（加預(yù)柱）：將卡套架套入柱芯將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽，使夾套高于柱芯將已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高過(guò)夾套片將“子彈頭”預(yù)柱放入卡套片內(nèi)將卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手?jǐn)Q緊然后依同樣的順序連接好柱子的另一端平衡色譜柱反相色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。請(qǐng)一定確保您所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。由于
醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀2017/02/24
環(huán)氧乙烷是醫(yī)療器械常用的滅菌劑，他具有穿透能力強(qiáng)和滅菌效果好等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療用品的消毒。但環(huán)氧乙烷本身是有毒氣體，滅菌后的產(chǎn)品如不能使環(huán)氧乙烷氣體充分揮發(fā)，殘留毒性達(dá)到一定量時(shí)就會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。目前，檢測(cè)醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷及包裝材料中殘留有機(jī)溶劑zui行之有效的方法是頂空氣相色譜法。GC-9820醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀與頂空進(jìn)樣器聯(lián)用將被測(cè)樣品（氣--液或氣--固）加熱平衡后，直接抽取頂部氣體注入氣相色譜儀，利用氫火焰檢測(cè)其殘留溶劑的組分與含量。頂空氣相色譜法操縱簡(jiǎn)單，分離
液相色譜的常用術(shù)語(yǔ)2017/02/21
液相色譜的常用術(shù)語(yǔ)有以下幾種：1.色譜曲線（chromatogram）：在色譜法中，當(dāng)樣品加入后，樣品中各組分隨著流動(dòng)相的不斷向前移動(dòng)而在兩相間反復(fù)進(jìn)行溶解、揮發(fā)，或吸附、解吸的過(guò)程。如果各組分在固定相中的分配系數(shù)（表示溶解或吸附的能力）不同，就有可能達(dá)到分離。分配系數(shù)小的組分滯留在固定相中的時(shí)間短，在柱內(nèi)移動(dòng)的速度快，先流出柱子；分配系數(shù)大的組分滯留在固定相中的時(shí)間長(zhǎng)，在柱內(nèi)移動(dòng)的速度慢，后流出柱子；分離后的各組分經(jīng)檢測(cè)器轉(zhuǎn)換成電信號(hào)而記錄下來(lái)，得到一條信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線，稱為色譜流出曲線或
液相色譜柱常見問(wèn)題及解決方案2017/02/18
1.液相色譜柱柱壓高壓力單位換算：1bar＝0.987大氣壓＝14.503psi＝0.1MPa＝1.0197kg/cm2（1）新柱（未進(jìn)過(guò)樣品或只進(jìn)過(guò)柱效測(cè)試標(biāo)樣）壓力高：以原廠報(bào)告上*一樣的條件下測(cè)試比較，若壓力在報(bào)告壓力值上下浮動(dòng)200-300psi以內(nèi)，可視為正常范圍；若高于出廠報(bào)告壓力值1倍或以上，有以下原因引起：1.～99.9％原因：系統(tǒng)壓力高，包括保護(hù)柱，泵，管路和接頭等引起。解決方案：從系統(tǒng)上拿掉柱子，逐步檢查具體哪個(gè)部件引起的；或者換不同的儀器平衡柱子，比較壓力值，排除柱子本身的
三聚氰胺檢測(cè)液相色譜儀固相萃取法2017/02/17
三聚氰胺，俗稱密胺、蛋白精，是一種重要的化工原料，沒(méi)有任何營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，是國(guó)家禁止在食品或飼料中使用的添加物，但因其含氮量高達(dá)66%，被一些造假者利用，添加在飼料或食品中，造成蛋白質(zhì)含量高的假象，以獲得更*，如果蛋雞長(zhǎng)期食用含有三聚氰胺的飼料，會(huì)導(dǎo)致雞蛋中殘留三聚氰胺。研究表明，三聚氰胺會(huì)造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害，膀胱以及腎部的結(jié)石，并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌。三聚氰胺檢測(cè)液相色譜儀固相萃取法主要儀器設(shè)備液相色譜儀，紫外檢測(cè)器，SPE固相萃取裝置，渦旋振蕩儀，氮?dú)獯蹈蓛x，真空泵，高速離心機(jī)，電子天平。試劑
氣相色譜儀的基本構(gòu)造2017/02/15
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。（1）載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。（2）進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。（3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。（4）
白酒分析柱的應(yīng)用2017/02/13
白酒分析柱是依據(jù)GB/T10345-2007《白酒分析方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合我國(guó)傳統(tǒng)釀酒技術(shù)，為了測(cè)定白酒中主要香味組份含量研制而成的色譜柱。白酒分析氣相色譜儀采用高靈敏度的氫火焰檢測(cè)器（FID）和填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)，并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的白酒柱即可做常規(guī)檢測(cè)。這無(wú)疑將我國(guó)的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個(gè)新的高度，并對(duì)白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證。樣品被氣化后，隨同載氣進(jìn)入白酒分析柱，利用被測(cè)定的各組份在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流出白酒分
氫氣氧氣在分子篩上的分離2017/02/10
氫氣氧氣在分子篩上的分離很好，分離度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于1.5，滿足定量分析。色譜柱：分子篩3m×3mm柱溫：40℃進(jìn)樣口：120℃檢測(cè)器：TCD120℃橋流：120mA柱壓：50MPa氫氣氧氣在分子篩上的分離色譜譜圖:色譜數(shù)據(jù)峰序組分名保留時(shí)間（min)容量因子理論塔板數(shù)/米有效塔板數(shù)/米分離度拖尾因子1氫氣2.5010.0007102.0690.8642氧氣4.9300.971333803.7230.770
純水氫氣發(fā)生器的原理2017/02/09
氫氣發(fā)生器是實(shí)驗(yàn)室小型現(xiàn)場(chǎng)制氫設(shè)備，具有制氫快、純度高、價(jià)格低、安裝方便、占用空間小等特點(diǎn)，分析實(shí)驗(yàn)中常用于氣相色譜載氣、FID燃燒氣、催化反應(yīng)等。氫氣發(fā)生器構(gòu)造有開關(guān)電源、電解池，氣液分離系統(tǒng)、干燥系統(tǒng)，顯示控制系統(tǒng)幾大部分，其中zui核心的是電解池，按電解原理，分為純水型和堿液型兩大類：純水氫氣發(fā)生器的原理，是零極距純水電解池，采用SPE固態(tài)電解質(zhì)薄膜作為導(dǎo)電介質(zhì)，貴金屬導(dǎo)流板作為導(dǎo)電部件，使用時(shí)只需加入去離子純水，無(wú)高濃度堿液的任何潛在風(fēng)險(xiǎn)，安全可靠。純水型氫氣發(fā)生器的電解池全為板式，其技
氣相色譜法分析農(nóng)殘的方法2017/02/04
近些年來(lái)，由于毛細(xì)管柱的高分離性能，在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域幾乎取代填充柱;并且高靈敏度和高選擇性能的檢測(cè)器的出現(xiàn)使得殘留*大大降低，農(nóng)藥殘留中zui常用的檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是zui廣泛使用的選擇性檢測(cè)器，這方面已有很多報(bào)道和綜述。質(zhì)譜檢測(cè)器與傳統(tǒng)檢測(cè)器相比，在定性和定量方面都有很大的優(yōu)點(diǎn)，并且可以得到被測(cè)物的分子結(jié)構(gòu)信息，而其它檢測(cè)器只能通過(guò)流出物的保留時(shí)間來(lái)定性，對(duì)多殘留分析來(lái)說(shuō)既
氣相色譜儀應(yīng)用的行業(yè)2017/01/20
氣相色譜儀所應(yīng)用的行業(yè)：1、食品分析：農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。2、環(huán)境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。3、農(nóng)藥殘留物分析：有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。4、聚合物分析：?jiǎn)误w分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。5、石油和石油化工分析：油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分
液相色譜儀管路阻塞的解決方法2017/01/19
液相色譜儀是一種常用的分析儀器，是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對(duì)混合物進(jìn)行先分離，而后分析鑒定的儀器。今天我們就來(lái)具體介紹一下液相色譜儀管路阻塞的原因及解決方法，希望可以幫助到大家。液相色譜管路阻塞的原因：1.沒(méi)有很好過(guò)濾流動(dòng)相。2.樣品中有微粒。3.泵或進(jìn)樣器墊圈產(chǎn)生碎片。4.預(yù)柱、護(hù)柱和分析柱中漏出填料。5.毛刺和銼屑進(jìn)入。6.流動(dòng)相中的結(jié)晶鹽。7.微生物。8.系統(tǒng)中進(jìn)入了其它顆粒性物質(zhì)。液相色譜管路阻塞解決方法：系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見，常見的是燒結(jié)過(guò)濾片(玻
如何提高液相色譜柱柱效2017/01/17
1、提高液相色譜柱柱效的方法（1）降低移動(dòng)相的流速,但會(huì)使分析時(shí)間延長(zhǎng)。（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。（3）減小固定相的顆粒度,但不能過(guò)分,過(guò)分后色譜柱的滲透率也會(huì)減小。（4）選用低粘度的移動(dòng)相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。（5）適當(dāng)提高柱溫,可降低移動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。（6）盡量減小停滯移動(dòng)相的體積,但卻加快了移動(dòng)相的流速。從以上介紹可看出,在色譜分析過(guò)程中,各種因素是互相和制約的。只有通過(guò)對(duì)柱效值的跟蹤測(cè)算,對(duì)自己分析方法不斷的研究和實(shí)踐
如何提高氣相色譜柱柱效2017/01/17
在氣相色譜儀實(shí)際工作中，我們通過(guò)對(duì)載氣流速、進(jìn)樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測(cè)器溫度這六個(gè)方面的選擇，有效地提高了柱效率，使分析出的色譜峰峰形正常，無(wú)峰形擴(kuò)張、拖尾、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn)，分離度高，從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。所為柱效就是在較短的時(shí)間內(nèi)，用較短的柱子達(dá)到滿意的分析結(jié)果。為了提高色譜柱的柱效率，減少色譜峰擴(kuò)張、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象，在實(shí)際工作中，我們從以下六個(gè)方面入手，對(duì)柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討。1、載氣流速的選擇氣相色譜zui常用的載氣是：氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣。由速率理?
氫火焰檢測(cè)器（FID）原理2017/01/13
氫火焰檢側(cè)器（FID）是典型的破壞性、質(zhì)量型檢測(cè)器，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便，所以經(jīng)過(guò)40多年的發(fā)展，今天的FID結(jié)構(gòu)仍無(wú)實(shí)質(zhì)性的變化。氫火焰檢側(cè)器（FID）結(jié)構(gòu)組成氫火焰檢測(cè)器（FID）由電離室和放大電路組成，F(xiàn)ID的電離室由金屬圓筒作外罩，底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極，又稱發(fā)射極)，上端有一個(gè)金屬圓簡(jiǎn)(收集極)。兩者間加90～300V的直流電壓，形成電離電場(chǎng)加速電離的離子。收集極捕集的離子硫經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號(hào)、放大后物送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；燃燒氣、輔助氣和色譜柱
氣相色譜檢測(cè)器原理2017/01/12
檢測(cè)器是氣相色譜儀的重要部件，其作用是將色譜柱分離后各組分在在載氣中濃度或量的變化轉(zhuǎn)換成易于測(cè)量的電信號(hào)，然后記錄并顯示出來(lái)?，F(xiàn)已應(yīng)用的檢測(cè)器已有三十余種，根據(jù)其機(jī)理的物理學(xué)基礎(chǔ)，zui常用的檢測(cè)器有：整體性質(zhì)檢測(cè)器、離子化檢測(cè)器、光學(xué)檢測(cè)器。一、整體性質(zhì)檢測(cè)器zui重要的整體性檢測(cè)器(bulkphysicalpropertydetectors)，也是zui早為氣相色譜發(fā)展起來(lái)的常規(guī)檢測(cè)器，是熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），又叫熱絲檢測(cè)器（HWD），是一種非破壞性的濃度型檢測(cè)器。其原理是利用被檢組分與載氣
液相色譜儀檢測(cè)器故障維修2017/01/11
故障描述原因分析對(duì)策1.檢測(cè)器無(wú)顯示(無(wú)背景光)主機(jī)電源保險(xiǎn)絲斷更換新的保險(xiǎn)絲(更換之前應(yīng)分析保險(xiǎn)燒毀的原因)檢測(cè)+5V供電更換模塊電源檢測(cè)器無(wú)顯示(有背景光)檢查接通電源后，檢測(cè)器有無(wú)發(fā)出“嗶”的提示音檢查主板的E2ROM器件，其他情況更換主板顯示單元損壞更換顯示屏(204)2.顯示字符混亂E2PROM被瞬態(tài)電壓沖亂初始化F24C04（需要密碼）3.KeyboardError鍵盤檢查錯(cuò)誤鍵盤電纜連接不牢或鍵盤控制芯片（7290）失效Checktheconnector&cablefrommain
燃?xì)饨M分分析氣相色譜儀2017/01/09
石油加工過(guò)程中產(chǎn)生的煉廠氣含有大量可利用的低級(jí)烴類和氫氣，可提供各種化工原料，但組成十分復(fù)雜。多年對(duì)煉廠氣的分析一直備受重視。先后出現(xiàn)了不同的分析方法，目前我公司采用燃?xì)饨M分分析氣相色譜儀多柱多閥切換系統(tǒng)，對(duì)煉廠氣一次進(jìn)樣全組分分析。本系統(tǒng)靈活性強(qiáng)，應(yīng)用范圍寬，適用于催化裂化氣、液化氣、煙道氣等煉廠氣中H2、O2、N2、CO、CO2、C1~C5（C5以上烴）組成分析，也可用作天然氣全組分分析。檢測(cè)范圍：0.01%~100%（V/V）。燃?xì)饨M分分析氣相色譜儀引用標(biāo)準(zhǔn)：GB/T10410—2008人
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