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速液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜用于EPA-1694 方法中第四組藥物的快速分析2022/09/22: 前言藥品和個(gè)人護(hù)理用品（PPCP）是環(huán)境實(shí)驗(yàn)室重點(diǎn)跟蹤的一組重要的污染物。有包括EPA-1694在內(nèi)的幾種方法可以用于此類化合物的分析。本研究工作側(cè)重分析EPA-1694中第四組化合物（西咪替丁、沙丁胺醇、雷尼替丁和二甲雙胍），方法將通過超高壓液相色譜（HUPLC）得到改進(jìn)。較早發(fā)表的安捷倫應(yīng)用簡報(bào)中，已經(jīng)介紹了用超高壓液相色譜（HUPLC）和安捷倫ZORBAXRRHDEclipsePlusC18柱分析EPA-1694中的第一、二和三組化合物（參見出版號(hào)5990-4409EN和5990-4605

對(duì)春huang菊和生姜提取物中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行定性和定量分析2022/09/21: 前言目前用于農(nóng)藥分析的多殘留檢測方法通常都可以覆蓋幾百種不同化學(xué)類別的化合物。同樣的方法一般還可以適用于不同的基質(zhì)。通常此類分析采用快速掃描儀器－一般為三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜－對(duì)于每一個(gè)組分，一般選擇兩個(gè)MRM離子(一個(gè)用于定量，另一個(gè)用于確認(rèn))。在歐洲，食品中的農(nóng)藥檢測是按照歐盟法規(guī)(EC)No396/20051進(jìn)行的，它的附錄列出了不同產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的最大量。截至到2008年3月11號(hào)，歐盟對(duì)170000種不同基質(zhì)中的不同農(nóng)藥定義了最大殘留量(MRL)。歐盟指南SANCO/10684/20092

及三重串聯(lián)四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀用于豬肉中 b2 受體激動(dòng)劑的檢測2022/09/20: 前言b2受體激動(dòng)劑是一種在肉類生產(chǎn)中違法使用的生長促進(jìn)劑，能提高瘦肉率。它們是一種代謝調(diào)節(jié)劑，能將通常用于產(chǎn)生脂肪的能量轉(zhuǎn)換成產(chǎn)生瘦肉的能量。最近，由于豬肉中高濃度b2受體激動(dòng)劑(瘦肉精)導(dǎo)致的中毒事件時(shí)有發(fā)生。本應(yīng)用使用安捷倫BondElutPlexaPCXSPE柱從豬肉中提取和富集11種b2受體激動(dòng)劑，然后用LC-MS/MS進(jìn)行定量分析。表1是11種b2受體激動(dòng)劑的化合物名和結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)試劑和化學(xué)品所有試劑都是質(zhì)譜、液相色譜或分析純級(jí)別。乙腈和水購自Honeywell。標(biāo)準(zhǔn)品購自中國藥品生物制

分析藻類和海洋生物油所制生物柴油中的多元不飽和脂肪酸甲酯2022/09/20: 簡介：目前，世界上大多數(shù)庫存的生物柴油來自于植物油或動(dòng)物脂肪。雖然這些來源比較便宜和方便，但它們與糧食生產(chǎn)的資源有競爭。目前的研究涉及從不與糧食生產(chǎn)產(chǎn)生競爭的植物中尋找非食用來源的甘油三酯。一個(gè)有前途的來源是在生物反應(yīng)器中控制養(yǎng)殖的海藻，其生長速度和所含油量與陸生作物相比都比較高。藻類和海洋生物油潛在的問題是其中含有較高濃度的多元不飽和脂肪酸(PUFA)。轉(zhuǎn)化成生物柴油燃料后，多元不飽和脂肪酸甲酯表現(xiàn)出較低的氧化穩(wěn)定性和較高的自聚率。如果生物柴油中PUFAFAME含量過高，這些性質(zhì)將導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)中

橙汁中抗壞血酸、檸檬酸和苯甲酸的分析2022/09/19: 摘要：食品添加劑，如抗氧化劑和防腐劑的添加，可以延長食品的保質(zhì)期。在本文中，我們描述了一種定量分析橙汁中抗氧化劑和防腐劑（檸檬酸、苯甲酸）的方法。該方法的開發(fā)是通過采用配備AgilentPoroshellEC-C18色譜柱的Agilent1260InfinityLC系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)的。對(duì)樣品分析進(jìn)行部分方法學(xué)驗(yàn)證，證明其線性、穩(wěn)定性，以及峰面積和保留時(shí)間的精密度符合要求。該方法中苯甲酸的檢測限為0.2µg/mL。在樣品回收率的研究中，所有化合物的回收率都大于90%。該方法通過采用Agilent1290

用于營養(yǎng)標(biāo)簽的食品基質(zhì)中脂溶性維生素的分析2022/09/17: 引言維生素是維持機(jī)體健康生長且必須從食物中獲取的微量營養(yǎng)物質(zhì)。維生素一般被分為兩類，水溶性維生素和脂溶性維生素。由于食品中存在從納克到微克級(jí)不同含量水平的維生素，因而像嬰幼兒配方奶粉中的維生素，需要標(biāo)示其含量是美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）的一項(xiàng)強(qiáng)制性規(guī)定。各維生素化學(xué)性質(zhì)的差異使得所有維生素的共同提取和分析挑戰(zhàn)?；诖?，水溶性和脂溶性維生素的分析通常分別進(jìn)行。之前的一篇安捷倫應(yīng)用解決方案1提供了同時(shí)分析10種水溶性維生素的方法。本研究探討了同時(shí)分析9種脂溶性維生素的方法，這些都是食品中常見的

氣相色譜和頂空進(jìn)樣器測定血液中的乙醇含量2022/09/16: 安捷倫7820GC氣相色譜結(jié)合7697A頂空進(jìn)樣器用于血液中的乙醇測定，是一種經(jīng)濟(jì)實(shí)用的配置。從自動(dòng)進(jìn)樣器到檢測器的EPC控制使操作簡單方便，同時(shí)確保結(jié)果優(yōu)異的重復(fù)性，是常規(guī)QA/QC實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)[1]，血液中的乙醇含量超過（包括）80mg/100mL定義為醉酒駕駛，超過（包括）20mg/100mL定義為酒后駕駛。為滿足這個(gè)定量要求，方法的校準(zhǔn)曲線設(shè)定了較寬的范圍，從10mg/100mL到160mg/100mL，這樣可以同時(shí)對(duì)兩個(gè)限定值進(jìn)行檢測。前言在過去的十年間，由酒駕引起的

氣質(zhì)聯(lián)用儀定量和重復(fù)性分析種植作物中的痕量農(nóng)殘2022/09/14: 前言：水果、蔬菜和其他食品的多組分農(nóng)殘分析在樣品制備和分析測定上一直具有相當(dāng)?shù)奶魬?zhàn)性。很多農(nóng)殘的定量限都要求低于10ng/mL（ppb），這無疑會(huì)使分析過程更加復(fù)雜。與應(yīng)用廣泛的GC/MS分析技術(shù)相比，GC/MS/MS技術(shù)能提供更高的選擇性，因而可以顯著降低系統(tǒng)的檢出限。安捷倫7890/7000GC/MS三重四級(jí)桿（GC/QQQ）分析儀可以提供包含超過1000種農(nóng)殘和環(huán)境污染物的MRM數(shù)據(jù)庫（p/nG9250AA），可以對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中目標(biāo)農(nóng)殘進(jìn)行分析，從而簡化分析過程、提高分析效率。QuEChER

氣質(zhì)聯(lián)用儀分析儀和農(nóng)殘與環(huán)境污染物MRM 數(shù)據(jù)庫2022/09/14: 實(shí)驗(yàn)條件樣品制備未經(jīng)正確的提取和凈化步驟，很難對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中的分析物進(jìn)行痕量檢測。QuEChERS樣品制備技術(shù)于2003年被USDA的科學(xué)家應(yīng)用到食品農(nóng)殘分析領(lǐng)域[1]，因其快速、簡單、經(jīng)濟(jì)、高效、穩(wěn)定和安全的特性，該技術(shù)迅速被接受，并用于多組分農(nóng)殘分析。QuEChERS萃取液可以通過LC和GC與MS聯(lián)用實(shí)現(xiàn)廣泛的農(nóng)殘測定。對(duì)不同食品基質(zhì)中常用農(nóng)殘成分的分析應(yīng)用證明了安捷倫QuEChERS萃取試劑盒和分散型SPE凈化試劑盒在樣品處理方面擁有優(yōu)異的回收率[2-3]。本報(bào)告所使用的QuEChERS技術(shù)

安捷倫7700x ICP-MS 在測定原料藥元素雜質(zhì)中的應(yīng)用2022/09/13: 引言美國藥典(USP)組織目前正在開發(fā)藥物中無機(jī)（元素性）雜質(zhì)的新監(jiān)測方法。新通則USP和（規(guī)程）將在2013年實(shí)施。USP為覆蓋面更廣的無機(jī)（元素）雜質(zhì)（As、Cd、Hg、Pb、V、Cr、Ni、Mo、Mn、Cu、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir）規(guī)定了新的、更低的允許日接觸量(PDE)[1]。表3給出了規(guī)定元素的列表及PDE。USP中提出了兩項(xiàng)儀器技術(shù)：ICP-OES和ICP-MS[2]。不過，應(yīng)當(dāng)注意，USP中規(guī)定的PDE必須根據(jù)藥品類型和給藥途徑進(jìn)行調(diào)整。例如，注射或吸入的藥品PDE必須

高效液相色譜測定飲用水中的酚類2022/09/13: 引言酚類物質(zhì)是危害人類與環(huán)境的化合物，當(dāng)其氯化時(shí)會(huì)導(dǎo)致水中具有金屬氣味。這類化合物常常作為水污染物進(jìn)入環(huán)境，因此酚類物質(zhì)的分析測定是不可少的。本應(yīng)用簡報(bào)描述了使用AgilentBondElutPlexa柱樣品萃取、純化、富集方法的開發(fā)，以及使用AgilentPoroshell120色譜柱與高效液相色譜對(duì)樣品進(jìn)行分離和定量的方法。與EPA604一致，選擇11種酚類化合物來進(jìn)行分析[2]。本研究所使用化合物的結(jié)構(gòu)與pKa如表1所示。?實(shí)驗(yàn)部分試劑與化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)溶液與其他化學(xué)品均購自Sigma-Aldr

GC/MS或LC/MS 方法檢測食品中的鄰苯二甲酸酯類化合物2022/09/07: 引言鄰苯二甲酸的酯類化合物稱為鄰苯二甲酸酯，常用做增塑劑以提高塑料及其制品的柔韌性、透明度、耐用性和使用壽命。鄰苯二甲酸酯類化合物用途廣泛，可以作為藥丸的腸溶衣材料，也可以用于乳劑和混懸劑的制備。我們可以在許多產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)它的身影，比如粘合劑和膠水、電子器件、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、醫(yī)療設(shè)備、管材、包裝材料和兒童玩具等。由于這些化合物并非與塑料共價(jià)結(jié)合而只是混合，所以它們很容易釋放到環(huán)境中去。研究表明，鄰苯二甲酸酯類化合物可以引起許多健康問題，包括哮喘、內(nèi)分泌紊亂、生殖功能異常、癌癥、低出生體重、自閉癥和注

對(duì)三七總皂苷進(jìn)行快速液相色譜分析2022/09/06: 前言：三七（Panaxnotoginseng，也稱SanQi）是一種五加科植物。它能夠影響血液循環(huán)，是一種治療出血性疾病的傳統(tǒng)中草藥[1]，也可以用作補(bǔ)品。三七中的皂苷大約占其總重量的8–12%。其主要生物活性成分三七總皂苷常用來治療冠心病、心絞痛、中風(fēng)和動(dòng)脈硬化[2，3]。三七總皂苷包含一些活性組分，如三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Rb1、Re和Rd。皂苷的分析對(duì)于評(píng)價(jià)三七及其中藥制劑的質(zhì)量非常重要。當(dāng)采用常規(guī)液相色譜柱，按照《中國藥典》方法分析三七總皂苷時(shí)[4]，HPLC運(yùn)行時(shí)間通常超過60

采用陰離子交換色譜法對(duì)蛋白質(zhì)進(jìn)行分析-四元液相色譜系統(tǒng)2022/09/05: 摘要：在本應(yīng)用簡報(bào)中，我們展示了利用陰離子交換色譜法，在使用四種不同的高鹽洗脫緩沖液（最大濃度為2M）進(jìn)行線性和階梯梯度洗脫條件下，對(duì)四種蛋白質(zhì)進(jìn)行分離的相關(guān)信息。Agilent1260Infinity生物惰性四元液相色譜系統(tǒng)的流路設(shè)計(jì)中未采用鐵/鋼質(zhì)材料，因此可耐受生物分析和生物純化應(yīng)用中的嚴(yán)苛條件，從而保持其出色的UHPLC性能。使用四種鹽（氯化鈉(2M)、(1M)、乙酸鈉(1M)和四甲基氯化銨(1M)）進(jìn)行線性梯度洗脫時(shí)，均可獲得保留時(shí)間和峰面積精確度。此外，使用2M氯化鈉作為洗脫緩沖液時(shí)

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)優(yōu)化檢測廢水中的類固醇2022/09/05: 引言：全球范圍內(nèi)的藥品消耗量很高，而且由于醫(yī)療衛(wèi)生條件的改進(jìn)和平均壽命的延長，這個(gè)數(shù)量將持續(xù)增加。大量的藥物及其代謝物被人類排出體外，進(jìn)入污水處理廠，這些物質(zhì)在污水處理廠未被*處理掉而最終留在了環(huán)境中。這些藥物殘留會(huì)對(duì)水陸生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生負(fù)面影響。美國地質(zhì)調(diào)查局（USGS）最近的一項(xiàng)研究發(fā)現(xiàn)80%的溪流水樣中存在化學(xué)污染物，而類固醇是最常檢測到的一類化合物。這些類固醇在很低的濃度就能引起生物學(xué)反應(yīng)，包括雄性魚的雌性化。加拿大一項(xiàng)延續(xù)七年的全湖實(shí)驗(yàn)表明，某魚種持續(xù)接觸類固醇17a-炔雌醇中會(huì)導(dǎo)致湖中該

人免疫球蛋白G糖基化的高靈敏度高重現(xiàn)性分析2022/09/01: 前言作為一大類新型藥物，抗體代表了重組產(chǎn)生的治療性蛋白中最大的一類。這些治療劑的療效與其糖基化模式正確與否高度相關(guān)，迄今為止，所有獲得許可的治療性單克隆抗體(mAb)均是免疫球蛋白G(IgG)1。因此，糖基化模式分析是質(zhì)量保證/質(zhì)量控制(QA/QC)過程的一個(gè)重要部分。此外，患者血漿中IgG的糖基化模式可以反映其健康狀態(tài)2。人IgG含有一個(gè)保守的N-連接糖基化位點(diǎn)，它位于每條重鏈Fc區(qū)的Asn-297位3。這使得每個(gè)IgG分子含有高度異質(zhì)性的兩個(gè)糖基，并會(huì)產(chǎn)生至少30種糖型的混合物1。血漿中的人

氣質(zhì)和液質(zhì)合對(duì)蔬菜汁中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行全面檢測2022/08/31: 前言：隨著食品工業(yè)全球化的快速發(fā)展，人們對(duì)食品安全的關(guān)注也日益增加，對(duì)食品中所監(jiān)控的農(nóng)藥品種的數(shù)量和這些農(nóng)藥允許的殘留水平的規(guī)定也發(fā)生了巨大變化。在美國，現(xiàn)在已登記的農(nóng)藥超過1000種，美國環(huán)境保護(hù)局（EPA）對(duì)其中約400種農(nóng)藥建立了標(biāo)準(zhǔn)，并由美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）強(qiáng)制執(zhí)行。歐盟（EU）和日本也對(duì)食品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)管，制定了食品和動(dòng)物飼料中農(nóng)藥的最高殘留（MRLs）。盡管這些水平各異，但默認(rèn)是10ppb。2因此，食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該有能力檢測和定量大量食品中數(shù)百種極低濃度水平污

液質(zhì)聯(lián)用儀分析蘋果汁中的殺菌劑及其代謝物2022/08/30: 引言：殺菌劑是一類用于抑制真菌生長的農(nóng)藥。由于食品中的殺菌劑殘留引起人們對(duì)健康問題的廣泛關(guān)注，因此歐洲、美國和其他許多國家都對(duì)其殘留進(jìn)行監(jiān)管。多菌靈和噻菌靈屬于苯并咪唑類殺菌劑，而抑霉唑?qū)儆谶溥蝾愞r(nóng)藥。鑒于抑霉唑很容易代謝成α-（2,4-二氯ben基）-1H-咪唑-1-乙醇，在抑霉唑的監(jiān)管上，美國要求監(jiān)測其母體及其代謝物的總和。2苯并咪唑類殺菌劑廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)中的植物疾病控制和水果的采后處理。在美國，多菌靈（MBC）并沒有登記使用，但在很多出口水果和果汁到美國的國家中多菌靈的使用卻是合法的。另外

ICP-MS系統(tǒng)分析蒸餾酒飲料中的痕量元素2022/08/29: 前言無論從食品質(zhì)量控制角度出發(fā)還是為確保最終產(chǎn)品符合監(jiān)管法規(guī)要求，都需要對(duì)酒精中的微量元素進(jìn)行準(zhǔn)確測定。飲料中的金屬成分可能來自于原材料，如水和糧食，也可能來自于加工過程，如發(fā)酵或蒸餾設(shè)備。例如，使用劣質(zhì)銅材生產(chǎn)的蒸餾容器可能引入高濃度的砷。痕量元素的含量還能顯著影響產(chǎn)品的口味。因此，準(zhǔn)確測定最終產(chǎn)品中的元素含量是非常必要的。雖然ICP-MS對(duì)于許多元素而言具有高靈敏度和低檢出限的特點(diǎn)，但是基質(zhì)中大量的碳所帶來的干擾會(huì)嚴(yán)重影響關(guān)鍵元素的測定，并且增加了樣品制備的難度。安捷倫7700xICP-MS

了解地表水和沉積物中擬除chong菊酯類化合物的高靈敏度檢測2022/08/29: 前言擬除chong菊酯類化合物是人工合成的除chong菊酯衍生物。除chong菊酯是從植物除蟲菊的花中分泌的天然殺蟲劑（Chrysanthemumcinerariiaefolium和C.coccineum）。擬除chong菊酯類化合物合成于30年前，用于取代劇毒有機(jī)磷農(nóng)藥和DDT。天然除chong菊酯可以迅速殺滅飛蟲，對(duì)哺乳動(dòng)物毒性小，在環(huán)境中存留時(shí)間短。然而由于它們暴露于陽光和空氣中時(shí)會(huì)迅速發(fā)生降解，從而導(dǎo)致戶外殺蟲效率低。合成的擬除chong菊酯類化合物比除chong菊酯更耐降解，現(xiàn)在已被廣

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