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上海斯邁歐分析儀器有限公司
初級(jí)會(huì)員 | 第8年
三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜進(jìn)行多種藥物血漿穩(wěn)定性的快速方法2023/02/14
引言穩(wěn)定性差的化合物往往生物利用度低。特定官能團(tuán)(如酰胺、酯以及內(nèi)酯等)有利于使化合物成為血漿酶(如水解酶和酯酶)的靶標(biāo)。對(duì)新化學(xué)實(shí)體(NCE)血漿穩(wěn)定性曲線的研究有助于對(duì)其分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行修飾以改善物理化學(xué)性質(zhì),并且可為后續(xù)研究開(kāi)發(fā)選擇更適合的分子。本研究中,快速分離LC/MS/MS用于研究十種藥物化合物的血漿穩(wěn)定性。其中包括四種β受體阻滯劑(阿替洛爾、拉貝洛爾、美托洛爾和普萘洛爾)、一種鈣通道阻滯劑(維拉帕米)、一種5-羥色胺受體激動(dòng)劑和四種抗抑郁藥(奈法唑酮、去甲替林、丙咪嗪和曲米帕明),該分
高效液相色譜測(cè)定金印草生物堿凈化并2023/02/13
在固相萃取技術(shù)中應(yīng)用AgilentSampliQ優(yōu)化聚合物技術(shù)(OPT)吸附劑,可以進(jìn)行市售金印草生物堿(黃連堿和小檗堿)樣品的凈化。這些生物堿的分離是以0.1%磷酸/甲醇溶液為流動(dòng)相,在AgilentZORBAXEclipsePlusC18色譜柱(4.6mm×75mm×3.5µm)上,采用配備二極管陣列檢測(cè)器(DAD)的Agilent1200系列高效液相色譜儀進(jìn)行。梯度洗脫時(shí)的總分析時(shí)間僅為6分鐘。黃連堿的回收率范圍在101%到106%(n=8)指尖,而小檗堿的回收率范圍則在71%到82%(n
三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定飲用水和環(huán)境樣品中的酸性除草劑2023/02/13
前言:酸性除草劑(一類覆蓋范圍廣泛的化合物)被廣泛用于農(nóng)作物的保護(hù)和控制常見(jiàn)雜草的生長(zhǎng)。因此,需要可靠、耐用的分析方法來(lái)進(jìn)行飲用水和環(huán)境水樣中的除草劑檢測(cè)。目前,典型的樣品前處理和分析步驟包括固相萃取(SPE)、樣品的衍生化、和氣質(zhì)聯(lián)用分析;或固相萃取、和液質(zhì)聯(lián)用分析。這兩種方法都非常耗時(shí),并且氣質(zhì)分析中的衍生化還具有一定危險(xiǎn)性。利用液質(zhì)聯(lián)用的負(fù)離子化模式對(duì)酸性除草劑進(jìn)行分析。與正離子模式下的苯脲和三嗪類化合物相比,它們的信號(hào)響應(yīng)相對(duì)較低。因此,酸性除草劑的分析通常需要先進(jìn)行樣品的富集,然后再進(jìn)
Agilent 7820A 氣相色譜系統(tǒng)分析永jiu性氣體和輕烴2023/02/08
提供了一種新的測(cè)試輕烴的經(jīng)濟(jì)性解決方案。配置三閥,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的7820A氣相色譜儀用于分析輕烴。TCD通道采用填充柱用于H2、CO2、O2、N2、CH4和CO的分析。毛細(xì)管柱(Al2O3PLOT:50m×0.53mm)用于測(cè)定包括CH4的所有C1~C6的烴。前言:輕烴的分析廣泛應(yīng)用于石化、化工和能源工業(yè)中。這些如O2、N2、CH4、CO和CO2是天然氣、石油氣、合成氣、凈化氣、水煤氣、鼓風(fēng)爐煤氣、煙道氣等中最常見(jiàn)的目標(biāo)化合物。了解這些組分的濃度對(duì)石化、化工
快速高分離度液相色譜配合紫外和四極桿質(zhì)譜2023/02/08
本應(yīng)用報(bào)告報(bào)道了使用LC/MS技術(shù)進(jìn)行中藥中七種常見(jiàn)減肥藥摻雜物的篩查和鑒定方法。該方法采用安捷倫快速高分離度液相色譜(RRLC)分離和UV檢測(cè)進(jìn)行色譜和光譜定性分析。單四極桿質(zhì)譜法用于定性和定量鑒定,并測(cè)定加標(biāo)樣品的回收率。研究的七個(gè)化合物均可產(chǎn)生[M+H]+離子,這七個(gè)化合物的回收率在60.9%至106.3%之間。本研究表明該方法準(zhǔn)確、可靠,可以作為一種通用的方法進(jìn)行中藥減肥藥和保健藥中摻雜物的篩查和確認(rèn)。引言隨著人民生活水平的提高,肥胖正在成為一個(gè)社會(huì)問(wèn)題,減肥產(chǎn)品正成為流行的一類保健品。
利用吹掃捕集氣相色譜對(duì)水和土壤中汽油組分2023/02/04
引言:EPA8015/8020修訂方法是一種通過(guò)毛細(xì)管柱氣相色譜(GC)檢測(cè)水和土壤中汽油組分的分析方法,該方法采用氫焰離子化檢測(cè)器(FID)或光離子化檢測(cè)器(PID)。汽油餾分的沸程為50℃至281℃,涵蓋了從丁烷到癸烷、苯到萘等多種烴類。對(duì)于這樣一個(gè)復(fù)雜利用吹掃捕集氣相色譜對(duì)水和土壤中汽油組分(苯系物)優(yōu)化分析應(yīng)用的混合物,為了實(shí)現(xiàn)高分辨率的氣相色譜分析,必須通過(guò)高效的吹掃捕集(PandT)系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行富集。同時(shí),樣品采用FID檢測(cè),因此定量分析結(jié)果的獲取基于汽油標(biāo)樣在FID上的響應(yīng)因子。
高靈敏度、耐用的氣質(zhì)聯(lián)用用于食品中農(nóng)藥多殘留分析2023/01/31
面臨的分析挑戰(zhàn)是需要最大限度的增加農(nóng)藥種類、盡量減少分析方法的變化、縮短運(yùn)行時(shí)間、獲得相當(dāng)于或低于歐盟設(shè)定的農(nóng)藥最大殘留(MRL)水平的檢出限(LOD)。鑒于歐盟法律規(guī)定的農(nóng)藥殘留都有非常低的MRL值,目前面臨的最新挑戰(zhàn)是對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中數(shù)百種農(nóng)藥都要實(shí)現(xiàn)ppb濃度水平的檢測(cè)。因此,就需要更靈敏和更高效的農(nóng)藥篩查手段。由于基質(zhì)的多樣化,導(dǎo)致痕量化合物的定量和鑒定更加復(fù)雜,經(jīng)常出現(xiàn)定性離子超出檢測(cè)范圍或目標(biāo)離子淹沒(méi)在高化學(xué)基線噪音中。在單四極桿質(zhì)譜中,經(jīng)常采用選擇離子檢測(cè)模式(SIM)來(lái)改善檢測(cè)限及定
飲料級(jí)二氧化碳中痕量硫化物的分析2023/01/12
摘要針對(duì)食品級(jí)二氧化碳中的ppb級(jí)揮發(fā)性硫化物的分析,介紹了Agilent6890氣相色譜儀上一種采用揮發(fā)性樣品進(jìn)樣口的惰性進(jìn)樣閥系統(tǒng),并描述了采用AgilentAED、FPD和SieversSCD的應(yīng)用案例;通過(guò)對(duì)含8種硫化合物的CO2混合物的檢測(cè),顯示該系統(tǒng)對(duì)低硫含量樣品的檢測(cè)提供了易用的校正系統(tǒng)的方法。引言食品和飲料工業(yè)界已經(jīng)對(duì)用于人類食用產(chǎn)品中CO2的質(zhì)量進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定。食用級(jí)CO2(99.5%)中含有許多雜質(zhì),這些雜質(zhì)可以產(chǎn)生刺鼻的氣味,有的甚至威脅到人的健康。對(duì)于不同化學(xué)結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)
用于氣體中痕量硫分析的硫選擇性檢測(cè)器對(duì)比2023/01/10
前言近年來(lái),氣相色譜硫選擇性檢測(cè)器的應(yīng)用隨著工業(yè)上對(duì)硫檢測(cè)需求的增長(zhǎng)而增加。主要的驅(qū)動(dòng)力來(lái)自烴加工工業(yè)對(duì)很低硫含量的樣品測(cè)定的加強(qiáng)。燃料中硫含量的規(guī)則日益嚴(yán)格。幾乎所有化學(xué)工業(yè)都存在對(duì)很低含量硫樣品測(cè)定的需求。例如包括飲料級(jí)二氧化碳的分析和天然氣中氣味劑的測(cè)定。本文將用實(shí)例比較四種檢測(cè)器的特征及性能,并在真實(shí)條件下,證實(shí)他們的操作。這四種檢測(cè)器包括AED(原子發(fā)射光譜檢測(cè)器),SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器),PFPD(脈沖火焰光度檢測(cè)器),和FPD(火焰光度檢測(cè)器)。多數(shù)輕烴包含能腐蝕管線和設(shè)備的含硫
成品汽油及汽油餾分中苯含量的測(cè)定遵守 CAA2023/01/10
前言:美國(guó)1990年清潔空氣法案(CAA)對(duì)于燃料的組成做了指導(dǎo)性規(guī)定。為了達(dá)到CAA的要求,美國(guó)環(huán)境保成品汽油及汽油餾分中苯含量的測(cè)定遵守CAA的要求:ASTMMethodD3606應(yīng)用氣相色譜法護(hù)局(USEPA)提出了針對(duì)降低空氣中一氧化碳,氮氧化合物,臭氧的和碳?xì)浠衔锖康挠?jì)劃。煉油廠都在調(diào)整他們的工藝以適應(yīng)美國(guó)環(huán)境保護(hù)法規(guī)。為了減少機(jī)動(dòng)車有毒化合物的排放,發(fā)布了一項(xiàng)法規(guī)限定了汽油中有毒化合物的含量。重整汽油(RFG)規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)要求降低汽油中總芳烴,苯,和烯烴的含量。CAA將苯歸類為一種有
汽油中含氧化合物的測(cè)定:ASTM Method D 4815應(yīng)用2023/01/09
摘要Agilent6890氣相色譜系統(tǒng)(氣相色譜,化學(xué)工作站,和自動(dòng)進(jìn)樣器)作為AC公司氧化物分析儀的平臺(tái)。分析儀根據(jù)ASTM方法D4815-941,并利用6890氣相色譜的特點(diǎn),分析了產(chǎn)品汽油的各種醚類和醇類化合物。整個(gè)報(bào)告的分析時(shí)間需15分鐘。給出了儀器配置,分析條件和色譜圖的描述。前言1990修改空氣潔凈法令,建立燃料組成指導(dǎo)方針,目的是降低大氣中的一氧化碳,氮氧化物和烴類。修改法包括從1995年1月至1997年3月生效的重整汽油(RFG)。RFG主要目標(biāo)是降低臭氧量。簡(jiǎn)便的方式是規(guī)定了R
采用干血斑技術(shù)結(jié)合超高效液相色譜簡(jiǎn)化藥代 動(dòng)力學(xué)分析2023/01/06
摘要本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了Agilent1290Infinity液相色譜系統(tǒng)與Agilent6460A三重串聯(lián)四極桿LC/MS系統(tǒng)聯(lián)用的分析性能。內(nèi)容包括:?采用干血斑(DBS)技術(shù)在僅15µL的全血中提取一系列藥物?采用新型ZORBAX超高壓快速高分離度(RRHD)亞2µm粒徑色譜柱在接近1200bar的反壓下進(jìn)行快速色譜/質(zhì)譜分離?在不到50秒的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)七種小分子藥物混合物的高效分離的檢測(cè)靈敏度引言采用LC/MS/MS技術(shù)進(jìn)行生物分析中的定量檢測(cè)可能被認(rèn)為是藥代動(dòng)力學(xué)(PK)篩查的里程碑。臨床前
三重串聯(lián)四極桿氣質(zhì)聯(lián)用實(shí)現(xiàn)葡萄酒中三氯苯甲醚(TCA)的高靈敏度檢測(cè)2023/01/04
前言:我們知道鹵代苯甲醚會(huì)給食品和飲料帶來(lái)異味,最出名的一個(gè)例子是“軟木塞污染”。由于存在一定濃度的芳香族化合物,軟木塞污染就會(huì)導(dǎo)致葡萄酒產(chǎn)生發(fā)霉、腐朽或者類似“濕報(bào)紙”的氣味,其中罪魁禍?zhǔn)拙褪?,4,6-三氯苯甲醚(TCA)。2,4,6-TCA的嗅覺(jué)閾值范圍是1.4-4.6ng/L,也可以表示為萬(wàn)億分之一(ppt),具體數(shù)值取決于研究者及其采用的方法以及葡萄酒基質(zhì)[1]。葡萄酒中TCA的形成過(guò)程很復(fù)雜,但往往是氯酚在軟木塞漂白過(guò)程中或者由于工業(yè)污染被氣菌轉(zhuǎn)化成TCA。葡萄酒中TCA的檢測(cè)通過(guò)頂
用于對(duì)原油中的輕烴及其他石油餾分進(jìn)行可靠分析的預(yù)分餾塔2023/01/04
摘要:介紹了基于毛細(xì)管色譜柱(使用中點(diǎn)壓力控制)的預(yù)柱反吹系統(tǒng)。通過(guò)由Agilent7890A氣相色譜系統(tǒng)上的AUXEPC通道控制的微板流路控制技術(shù)(CFT)吹掃接頭實(shí)現(xiàn)中點(diǎn)反吹。本文主要討論的應(yīng)用涉及原油的初餾,其中可對(duì)C4至C12組分進(jìn)行高分離度分離。本文通過(guò)使用Polywax500的常規(guī)反吹方法來(lái)闡述反吹原理。前言40多年來(lái),氣相色譜中的反吹原理已經(jīng)成為許多石化及氣體分析應(yīng)用的重要基礎(chǔ)。大多數(shù)方法都會(huì)采用連接至機(jī)械閥的填充或微填充預(yù)柱。隨后可使用填充柱或毛細(xì)管柱完成分析分離,同時(shí)反吹預(yù)柱以
液相色譜分析農(nóng)業(yè)殺菌劑配方中的活性化2022/12/14
摘要:液相色譜已成為農(nóng)業(yè)殺菌劑配方中活性組分常規(guī)分析的強(qiáng)大工具。使用常規(guī)的反相條件和紫外/可見(jiàn)光檢測(cè)器,不需要大量的樣品制備或純化方法來(lái)分離活性組分和其余樣品基質(zhì),就可以輕易分離和檢測(cè)活性組分。前言農(nóng)用化學(xué)品配方通常含有一種活性組分和若干種非活性組分,如用來(lái)增強(qiáng)產(chǎn)品效果的表面活性劑?;钚越M分的極性或者熱不穩(wěn)定性以及表面活性劑的高分子量和極性等特性限制了氣相色譜對(duì)此類配方的分析。因此,液相色譜為農(nóng)用配方中活性組分的常規(guī)分析提供了*佳解決方案。實(shí)驗(yàn)樣品為一種商業(yè)殺菌劑配方,其活性組分是N,N-[1,
碰撞反應(yīng)池 ICP-MS 測(cè)定膳食補(bǔ)充劑中的多種重金屬2022/12/13
摘要采用ICP-MS測(cè)定了英國(guó)消費(fèi)的膳食補(bǔ)充劑中11個(gè)金屬元素(包括砷、鉻、汞、鐵、銅、鎳、鋅、硒、鉛、鎘)。使用的儀器是安捷倫的7500ce,配有碰撞反應(yīng)池(八極桿反應(yīng)池系統(tǒng)),在一個(gè)方法中用無(wú)氣體模式、氦氣模式和氫氣模式測(cè)定。樣品用硝酸/過(guò)氧化氫/氫氟酸體系微波消解,外標(biāo)法定量。用兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(LGC7160和SRM1577b)對(duì)方法進(jìn)行了評(píng)價(jià),所有元素的回收率都在給定值的100±15%之內(nèi)。引言重金屬是地殼的天然組分,被廣泛用于農(nóng)業(yè)、建筑、制造業(yè)、食品/原料加工業(yè)。痕量重金屬元素是人體
使用超高效液相色譜/三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜開(kāi)發(fā)高通量生物分析方法2022/12/06
摘要:生物分析領(lǐng)域的快速LC/MS/MS液相色譜方法開(kāi)發(fā)受多個(gè)因素影響,是一項(xiàng)艱巨的任務(wù)。為了在加快分析速度的同時(shí)保持高靈敏度,目標(biāo)分析物不應(yīng)該在受離子抑制影響的色譜保留范圍內(nèi)洗脫。質(zhì)譜儀的掃描速度必須足夠快,以獲得足夠多的數(shù)據(jù)點(diǎn)來(lái)明確表征由亞2µm色譜柱分離得到的窄色譜峰。在典型的快速液相色譜條件下,產(chǎn)生的反壓會(huì)接近甚至高于目前高效液相色譜系統(tǒng)(壓力限≤400bar(5800psig))的反壓限值。在本應(yīng)用摘要中,我們采用Agilent1290InfinityLC系統(tǒng)與Agilent6460三
安捷倫7500ce ICP-MS 精確測(cè)定塑料中鎘、鉻、汞和鉛的含量2022/12/05
本文介紹了一種應(yīng)用配置八極桿碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)(ORS)的安捷倫7500ce電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)采用外標(biāo)法定量塑料中鎘、鉻、汞和鉛的方法。ICP-MS用同位素稀釋分析法進(jìn)行確證。兩種校正方法的結(jié)果有很好的一致性。文章對(duì)樣品消解方法、調(diào)諧因素、結(jié)果和不確定度評(píng)估進(jìn)行了討論。結(jié)果表明,同位素稀釋質(zhì)譜確證法(IDMS)在認(rèn)證檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室可以作為很有潛力的快速分析工具。前言歐盟有害物質(zhì)限用(RoHS)指令(2002/95/EC)自2006年開(kāi)始產(chǎn)生了巨大影響,該指令規(guī)定了所有電氣和電子新設(shè)備中
氣質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)分析豆奶中八種植物雌激素2022/11/28
摘要:本文應(yīng)用安捷倫7000系列氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC/MS/MS)建立了豆奶中八種植物雌激素(包括鷹嘴豆芽素A(biochaninA),香豆雌酚(coumestrol),大豆黃酮(daidzein),雌馬酚(equol),芒柄花素(formononetin),染料木黃酮(genistein),大豆黃素(glycitein)和櫻黃素(prunetin))的分析方法。用乙酸乙酯液液萃取法提取豆奶中植物雌激素,用三甲基氯硅烷(TMCS)和N,O-雙(三甲硅基)三氟yi酰胺(BSTFA)將分析物衍生成
液質(zhì)聯(lián)用儀方法測(cè)定水中的藥品和個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品2022/11/22
建立了一種采用Agilent6460三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜(三重串聯(lián)質(zhì)譜)和噴射流技術(shù)篩查和確認(rèn)水樣中84種藥物和23個(gè)標(biāo)記的標(biāo)準(zhǔn)品共107個(gè)組分的分析方法。該法可用于EPA1694規(guī)定的化合物和14種廢水中普遍存在藥物的檢測(cè)。與Agilent6410A三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜得到的結(jié)果相比,6460的檢測(cè)限降低10到100倍。同時(shí),該方法采用1.8µm粒徑的色譜柱,可實(shí)現(xiàn)快速分離和分辨,從而獲得與EPA1694方法相當(dāng)或更好的分離效果。本方法中,根據(jù)不同藥物的極性和提取方法,采用了4種不同的色譜梯度和液
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