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快速高分離度 LC/MS/MS 定量測定麥片中的水溶性 B 族維生素2023/04/16: 引言水溶性維生素極性很強(qiáng)，在反相色譜柱上保留很差。在流動(dòng)相中加入離子對試劑，如七氟丁酸能夠明顯改善這類化合物的分離和保留。然而，使用這類離子對也有缺點(diǎn)，它會(huì)在質(zhì)譜儀中產(chǎn)生較高的背景信號。因此，我們使用具有專門保留親水性化合物鍵合相的色譜柱，在流動(dòng)相溶劑中加入甲酸銨，開發(fā)出快速靈敏的分析方法。本文使用的Agilent1200系列液相色譜（LC）系統(tǒng)和亞-2-微米填料色譜柱用于快速高分離度分離。該LC系統(tǒng)設(shè)計(jì)降低了延遲體積，增加了壓力范圍和柱溫。將該LC系統(tǒng)通過G1948B電噴霧離子源與Agilen

使用高效液相色譜法 Eclipse PAH 色譜柱對多環(huán)芳烴進(jìn)行分析2023/04/16: 摘要EclipsePAH（多環(huán)芳烴）色譜柱具有耐用的固定相，適合于多種PAH分析。這些色譜柱被證明擁有較長的壽命，較好的重現(xiàn)性和可放大性。現(xiàn)在已有的多種色譜柱配置使EclipsePAH色譜柱成為滿足色譜工作者進(jìn)行特定PAH分析需求。引言一些HPLC色譜柱生產(chǎn)廠家也提供用于多環(huán)芳烴（PAH）分析的專用色譜柱。然而,由于PAH化合物數(shù)量多（超過100個(gè)化合物）且PAH的基質(zhì)類型多種多樣（例如空氣、水和食物），因此需要許多特定的HPLC方法，而不是只在一、兩個(gè)PAH色譜柱型上開發(fā)方法。因而，不同色譜柱

安捷倫 6140 單四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)用于玩具和兒童護(hù)理品中鄰苯二甲酸2023/04/16: 摘要：歐洲委員會(huì)禁止了包含含量超過0.1%的六種鄰苯二甲酸酯的任何玩具或兒童護(hù)理品進(jìn)入市場，包括二異壬酯（DINP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基鄰苯二甲酸酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）和鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各種其他監(jiān)管機(jī)構(gòu)也已經(jīng)禁止了這些鄰苯二甲酸酯[1]在玩具中的過度使用。在本應(yīng)用簡報(bào)中，我們介紹了玩具或兒童護(hù)理品中鄰苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析時(shí)間小于1min，色譜柱采用亞2µm粒徑的填料。

液質(zhì)聯(lián)用儀對尿樣中的阿片類化合物進(jìn)行定量分析2023/04/11: 阿片類化合物是一類藥用化合物，通常用于鎮(zhèn)靜和緩解疼痛，既可能作為處方藥合法地獲得，也可能通過非法手段獲取。阿片類化合物的濫用常常會(huì)導(dǎo)致成癮。出于一些原因，包括治療藥物監(jiān)測、在藥物影響下駕駛以及工作場所藥物測試等，通常會(huì)對這些化合物進(jìn)行分析，尤其是對尿樣進(jìn)行分析，因?yàn)槟驑右子讷@得且樣品量充足。在法醫(yī)領(lǐng)域的檢測中，如果該類化合物的含量超過管制值，還需要提供另外的確證信息以證明它們的存在。三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀能夠提供靈敏度最高的定量方式，即采集由被分析物母離子裂解產(chǎn)生的具有最高響應(yīng)的子離子（定量離子）

液相色譜儀對a立哌唑的生產(chǎn)進(jìn)行過程控制2023/04/10: Agilent1120一體式液相色譜儀是常規(guī)分析型液相色譜選擇的系統(tǒng)。它是一款簡單易用、高性能、高可靠性的一體式液相色譜儀。由于保留時(shí)間和峰面積的精密度高，其非常適用于藥物生產(chǎn)的過程控制。本應(yīng)用報(bào)告表明：?良好的保留時(shí)間精密度，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為(RSD)前言在活性藥物成分(APIs)的成產(chǎn)過程中，必須對前體或化學(xué)合成過程中所形成副產(chǎn)物的水平進(jìn)行監(jiān)測。為了保證符合標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)者需要進(jìn)行若干分析，稱為過程分析。HPLC是常采用的技術(shù)，主要是因?yàn)樗梢詫⒋郎y物彼此分離，還能進(jìn)行定性和定量分析。建立的色譜方

快速相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜分析血清中的da麻素和苯bing胺類藥物2023/04/07: 引言在美國和歐洲，da麻是最常見的濫用藥物。而且像ben丙胺化合物的類交感神經(jīng)藥物的濫用程度在過去幾年大幅增加。由此導(dǎo)致越來越嚴(yán)重的交通安全問題。針對這個(gè)問題，在1998年德國道路交通法將對服用da麻素，以及它們的亞甲基二氧基衍生物，MDMA及MDE之后駕駛的行為進(jìn)行處罰。自此之后，血液中四氫da麻酚(THC)或ben丙胺的檢測量快速增加。因此，各實(shí)驗(yàn)室迫切需要能夠快速分析大量樣品的方法及手段。液相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜是最合適的技術(shù)。ben丙胺是一種堿性化合物，特別是電噴霧離子化的模式，而極性較弱的

液質(zhì)聯(lián)用檢測牛奶中的重組牛生長素2023/04/06: 引言重組牛生長素(rbST)，也稱為生長激素，用于產(chǎn)奶母牛以提高牛奶產(chǎn)量。不同的法規(guī)對它的使用都有所規(guī)定，但由于缺少對其進(jìn)行檢測的有效方法[1]，使得這些法規(guī)難以得到應(yīng)用。這可能引發(fā)動(dòng)物添加劑和食使用LC-ESI-MS/MS檢測牛奶中的重組牛生長素應(yīng)用品安全方面的國際爭端。事實(shí)上，使用了這種激素的乳牛所產(chǎn)的奶中可能存在rbST殘留。為了檢測牛奶中的rbST殘留，已確定選擇對胰蛋白酶水解的rbSTN末端肽鏈進(jìn)行分析，尤其是針對內(nèi)源性激素與重組激素所存在的差異。內(nèi)源性牛生長激素的N末端氨基酸為丙氨酸

使用 GC/MS篩選中藥中 430 種殘留殺蟲劑2023/04/06: 引言中藥在中國的應(yīng)用已有數(shù)千年歷史，在中國和其他國家顯示了非常好的治療效果。與以往相比，越來越多的中藥材在農(nóng)場中進(jìn)行大規(guī)模的栽培。農(nóng)場使用的殺蟲劑應(yīng)得到監(jiān)測，以確保其殘留量在安全范圍內(nèi)。中藥的基質(zhì)非常復(fù)雜，并且常用的殺蟲劑有好幾百種，但是其殘留量卻非常小。由于這些因素的存在，在短時(shí)間內(nèi)完成殘留殺蟲劑的篩選成為非常困難的一項(xiàng)任務(wù)。這一問題的解決涉及以下幾個(gè)步驟，包括樣品預(yù)處理、儀器采集、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告生成。使用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）的基本要求如下：1.有效而且簡單的樣品制備方法2.重復(fù)

液相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜方法測定牛尿中的 20-羥基蛻皮酮及代謝物2023/04/03: 摘要蛻化類固醇(Ecdysteroids)，是存在于無脊椎動(dòng)物和植物中的甾體激素，它可能被用于飼料中的蛋白同化制劑。蛻化類固醇的濫用控制依賴于生物基質(zhì)樣品中微量（µg.L-1）激素有效檢測方法的建立。本文介紹了雙固相萃取柱(C18和SiOH)前處理和液相/電噴霧-質(zhì)譜/質(zhì)譜技術(shù)測定尿樣中20-羥基-蛻化素及代謝物的分析方法。串聯(lián)質(zhì)譜的高靈敏度和特定性特別適合內(nèi)標(biāo)樣品和陽性樣品中的痕量激素成份。所有被檢測的化合物，在0.12ng至12ng柱上量范圍內(nèi)，具有良好的線性。前言蛻化類固醇(Ecdyste

ICP-MS 氦碰撞模式對抗病毒的半定量篩選分析2023/03/31: 摘要：本文介紹了使用氦氣作為碰撞氣體的Agilent7500ceICP-MS對藥品的快速半定量元素分析的方法。在He加壓池中，消除了多原子干擾，實(shí)現(xiàn)了藥品中元素的快速半定量分析。半定量分析的結(jié)果中包括了通常受多原子干擾的元素，取自三個(gè)不同批次的藥品中得到的痕量金屬元素的結(jié)果與全定量分析結(jié)果吻合。本方法有可能成為制藥行業(yè)的快速分析工具。引言藥品中雜質(zhì)的控制是目前制藥業(yè)中的一個(gè)關(guān)鍵問題[1]。大多數(shù)藥品都要求不能含有無機(jī)雜質(zhì)。美國食品和藥品管理局（FDA）以及英國藥典（BP）強(qiáng)烈建議應(yīng)及時(shí)、全面地研

同位素稀釋-GC-MS 法測定金槍魚中的甲基汞2023/03/30: 摘要采用GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀電子轟擊離子化開發(fā)了測定魚樣品中甲基汞的形態(tài)分析方法。該方法是基于添加201Hg的甲基汞的同位素稀釋法。應(yīng)用添加的甲基汞測定金槍魚中的甲基汞，獲得了很好的結(jié)果。前言在各種汞的形態(tài)中，甲基汞是毒性強(qiáng)的，原因是它在環(huán)境中的累積和持久特性。研究環(huán)境中的汞形態(tài)分析需要靈敏、專屬和精確的分析方法。分析的第一步，即從樣品基質(zhì)分離甲基汞可能很麻煩。由于一些基質(zhì)中分析物的回收是不固定的，故必須測定分離過程的回收率。這一般是采用標(biāo)準(zhǔn)加入技術(shù)，或最近采用的同位素稀釋質(zhì)譜（IDMS）技術(shù)完

ICP-MS 為能力測試血清樣品中的 Zn、Cu 和 Se 賦值2023/03/28: 引言：為了論證和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室報(bào)出結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，許多分析部門建立了外部質(zhì)量評價(jià)體系（EQAS）（也稱為能力測試體系）。該計(jì)劃將樣品分發(fā)到參加測試的實(shí)驗(yàn)室，然后將參照測試物的目標(biāo)濃度對實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果加以評價(jià)。這種能力測試活動(dòng)可以由專業(yè)協(xié)采用同位素稀釋法的碰撞反應(yīng)池ICP-MS為能力測試血清樣品中的Zn、Cu和Se賦值應(yīng)用會(huì)、商業(yè)機(jī)構(gòu)或一組具有共同興趣的實(shí)驗(yàn)室來組織。他們可能只提供參與者的培訓(xùn)，或者作為特定分析任務(wù)的授權(quán)實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可機(jī)構(gòu)。參加EQAS計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)室必須通過多部門的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證。自從

7500cxICP-MS 測定高純偏鎢酸銨中的 21 種痕量雜質(zhì)2023/03/27: 摘要本研究建立了采用帶有高鹽樣品進(jìn)樣(HIMI)系統(tǒng)的Agilent7500cx型ICP-MS，測定高純偏鎢酸銨（APT）中21種痕量元素的方法。該方法簡單、實(shí)用、可靠。HMI是專為含高總?cè)芙夤腆w量（TDS）的濃縮樣品而設(shè)計(jì)的一種新型進(jìn)樣裝置。對使用不同APT樣品消解方法獲得的結(jié)果進(jìn)行了比較，結(jié)果表明，使用4%H2O2加熱溶解的方法減少了對難分析元素比如磷和硅的干擾物的形成。使用HMI裝置的模式直接分析了總?cè)芙夤腆w量為1%的APT樣品。檢測結(jié)果采用標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA)進(jìn)行校準(zhǔn)。采用Agilent

7500cx ICP-MS直接測定食用油中的痕量金屬2023/03/25: 摘要本文介紹了一個(gè)簡單的測定食用油中痕量和超痕量金屬的方法。選擇植物籽、橄欖以及堅(jiān)果三種油對擬用于菜籽油測定的方法進(jìn)行了加標(biāo)回收測定，得到的回收率介于94%（Ag）到107%（Sn）之間。所有樣品都是經(jīng)過簡單的用煤油稀釋三倍后，采用八極桿反應(yīng)池系統(tǒng)（ORS）的Agilent7500cxICP-MS技術(shù)直接測定。ORS可以在一個(gè)單一的數(shù)據(jù)采集期間，消除等離子體和基體產(chǎn)生的干擾，由此大大改善了那些受干擾元素（比如Cr、Fe和Mg）的檢出限。所有元素的的檢出限（DL）和背景等效濃度（BEC）都在µg/

液相色譜分析倍他樂克片降解產(chǎn)物中的應(yīng)用2023/03/25: 摘要Agilent1200系列液相色譜方法開發(fā)解決方案具有最大的靈活性和高度自動(dòng)化。本文將該系統(tǒng)用于尋找分析藥物降解產(chǎn)物的最佳分離條件。以倍他樂克片為例，將其暴露在高溫條件下，使其產(chǎn)生降解產(chǎn)物，在幾根色譜柱上進(jìn)行了如下分析：?用安捷倫化學(xué)工作站方法篩選向?qū)ё詣?dòng)設(shè)置方法和序列?不同選擇性的6根AgilentZORBAXRRHT色譜柱?不同流動(dòng)相?不同溫度和梯度前言在進(jìn)行新藥開發(fā)時(shí)，分析活性藥物的存放期限和穩(wěn)定性非常重要，必須確保最終的片劑不會(huì)生成無法預(yù)期和潛在有害的降解產(chǎn)物。這些片劑要在不同條件下

采用液相色譜/三重四極桿質(zhì)譜對食物樣品中的301 種農(nóng)藥進(jìn)行多殘留分析2023/03/23: 摘要采用安捷倫G6410A三重四極桿質(zhì)譜開發(fā)了一種用于篩選和確證蔬菜樣品中301種農(nóng)藥的分析方法。我們發(fā)現(xiàn)這301種化合物中的90%都可以通過該方法被鑒定出來，蔬菜基質(zhì)樣品的分析檢測限（LOD）為0.01mg/kg（ppm）或更低，該檢測限符合嬰兒食品和禁用物質(zhì)的要求，也是歐盟規(guī)定的最大殘留量（MRL）。本文采用正離子電噴霧模式，在每個(gè)時(shí)間段99次的監(jiān)測速度下，使用每種化合物的定量和確認(rèn)離子，在單次分析中即可達(dá)到上述濃度。利用不同類型的蔬菜（西紅柿和青椒）對該方法的分析性能進(jìn)行評價(jià)，發(fā)現(xiàn)基質(zhì)效應(yīng)

飲用水中痕量有機(jī)磷農(nóng)藥的快速分析方法2023/03/22: 摘要本文建立了一種簡單、快速測定飲用水中痕量有機(jī)磷農(nóng)藥（OP）的方法。樣品采用二氯甲烷萃取后，不必做進(jìn)一步處理，即可采用DB-1701P色譜柱，選擇性檢測器FPD直接進(jìn)行GC分析。在0.005到0.500ng的濃度范圍內(nèi)，濃度和峰面積有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.999，檢測限低于0.03µg/L。在三個(gè)濃度（0.50、2.50和4.50µg/）的加標(biāo)樣品中，六種有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率在88%到104%之間。在遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于EPA方法525和歐盟農(nóng)藥殘留法規(guī)最大殘留量（MRL）的濃度下，該方法可以重復(fù)

7890A氣相色譜儀用于快熱容系統(tǒng)用于快速烴和硫模擬蒸餾2023/03/21: 摘要：描述了基于低熱容(LTM)柱技術(shù)的快速多元素模擬蒸餾方法(SimDis)。低熱容(LTM)系統(tǒng)技術(shù)采用耐熱技術(shù)，允許快速地程序升溫和非常快速地柱降溫。同傳統(tǒng)空氣浴氣相色譜儀爐箱相比，顯著地縮短分析時(shí)間。這個(gè)方法配置結(jié)合采用FID的烴模擬蒸餾和采用安捷倫355型硫化學(xué)發(fā)光檢測器(SCD)的硫模擬蒸餾。結(jié)果表明低熱容(LTM)方法得到的烴和硫沸點(diǎn)分布運(yùn)行時(shí)間比傳統(tǒng)的ASTMD2887方法縮短至少6倍[1]。測定參考汽油檢驗(yàn)樣品的結(jié)果與ASTMD2887的規(guī)格是一致的。前言硫和碳模擬蒸餾為優(yōu)化煉

采用安捷倫低熱容氣相色譜儀和雙塔進(jìn)樣超快速分析總石油烴2023/03/20: 摘要本應(yīng)用的目標(biāo)是在環(huán)境實(shí)驗(yàn)室中超大分析量地分析總石油烴(TPH)。安捷倫低熱容技術(shù)(LTM)被用于實(shí)現(xiàn)氣相色譜的快速分離。LTM技術(shù)使用由可加熱的石英毛細(xì)管柱和在它周圍圍繞的溫度敏感部件組成的LTM柱模塊。在本應(yīng)用中，C10至C44間洗脫的烴族分析速率比傳統(tǒng)方法相比，可增加13倍。此外，LTM模塊的超快速冷卻功能可將氣相色譜總分析時(shí)間降至5.1分鐘。安捷倫的雙塔同時(shí)進(jìn)樣可使分析量加倍。LTM系統(tǒng)和雙塔進(jìn)樣的最終方案可以5.1分鐘的速率分析兩個(gè)樣品的總石油烴含量?？偸蜔N分析效率的最終結(jié)果是每兩

液相色譜儀和蒸發(fā)光散射檢測器分析中藥柴胡2023/03/19: 摘要本文闡述了用于柴胡分析的傳統(tǒng)HPLC和高分離度快速液相色譜（RRLC）方法的開發(fā)。對不同柴胡樣品指紋圖譜的比較顯示了不同產(chǎn)地采集的中藥具有不同的色譜峰形。優(yōu)化了Agilent1200系列蒸發(fā)光散射檢測器的方法參數(shù)，可得到最大的響應(yīng)值。開發(fā)了測定不同中藥及其制劑中六種柴胡皂苷含量的定量方法。前言柴胡為傘形科植物北柴胡（BupleurumChineseDC）或狹葉柴胡（B.scorzonerifolium）的干燥根，是最為常用的中藥材之一。參照《中國藥典》1，B.ChineseDC和B.scor

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