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用電感耦合等離子體質譜測定中藥中的毒性元素2023/05/29

摘要本應用報告報導了采用電感耦合等離子體質譜分析中藥中Be、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Ba、Hg、Tl和Pb的方法。樣品用微波消解法溶解。為驗證方法的有效性，還消解并測定了兩種有證標準物質。所有目標元素的方法檢測限為0.1-7.2ng?g-1。前言中藥（TCM）及相關制品在中國已被廣泛使用了幾個世紀?，F(xiàn)在中國政府和科學家們都比以往更關注中藥的臨床安全問題。解決這一問題是使中藥符合國際標準并為世界所接受的關鍵。隨著科技的進步，人們越來越關注某些中藥中重金屬（如汞（Hg）、砷（

安捷倫 7000A GC/MS/MS 在中藥基質 ppb級殺蟲劑篩查中的應用2023/05/27

提高農殘監(jiān)測水平受到越來越普遍的關注。一些國際組織和國家制定了不同產品中農藥最高殘余量限制標準（MRLs）。農殘檢測實驗室的首要任務是發(fā)展分析方法，能夠在有進行大量的分析，篩查出痕量的農藥。GC/MS已經成為這種分析的標準儀器。日本和歐盟都制定了很低的農殘MRLs。最近又挑戰(zhàn)性地規(guī)定了復雜基質中數(shù)百種農藥殘留達到ppb級濃度以下，這就要求有更高的農藥篩查的靈敏度和效率。三重四極桿質譜運用多反應監(jiān)測（MRM）模式可以顯著除去基質干擾，有效地提高信噪比（S/N）。本文描述運用色譜與三重四極桿聯(lián)用（G

用 Agilent 1200 系列蒸發(fā)光散射檢測器分析傳統(tǒng)中藥2023/05/27

摘要中藥里經常有一些成分必須用HPLC液相色譜儀檢測，但缺乏生色團，在紫外檢測下沒有信號。Agilent1200系列蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）可以檢測比流動相揮發(fā)性低的所有溶質，因此是一種替代手段。在中國藥典2005版中，有幾種需要使用ELSD檢測的中藥成分，本應用報告列舉了兩個例子——銀杏（GinkgobilobaL）中的黃酮，以及黃芪中的黃芪甲苷。前言蒸發(fā)光散射檢測器作為HPLC系統(tǒng)中對無UV吸收分析物的準通用型檢測器，正得到越來越廣泛的應用。特別是在草藥中，越來越多無UV吸收的化合物需要

使用 Agilent 1120一體式液相色譜儀分析人參和西洋參2023/05/23

摘要：gilent1120一體式液相色譜儀是進行常規(guī)、分析型液相色譜的明智選擇。它是一款以使用簡便、性能強大和可靠性優(yōu)良為特點的一體式液相色譜儀。因而能獲得高精度的保留時間和峰面積，以及對待測化合物的低檢測限，尤其適用于傳統(tǒng)中藥的常規(guī)分析。本應用報告采用優(yōu)化的方法對最著名的中藥人參和西洋參進行分析，得到色譜圖，結果顯示兩者具有不同的色譜峰形，特定皂甙的含量也各不相同。前言在中國及其它國家，中藥（TCM）有著長期使用的歷史，其療效也已廣為人知。人參，可以說是最著名的中藥，長期以來被用作滋補、抗疲勞

使用帶 UV 和 MS 檢測的高分離度快速液相色譜儀建立中藥制劑的可靠質控方法2023/05/20

摘要本應用報告報導了采用帶紫外-可見和四極桿質譜檢測器的高分離度快速液相色譜儀，建立分析各種中藥(TCM)及中藥制劑的可靠質控方法。比較了不同中藥的UV和MS檢測的色譜圖，并通過結合UV與MS圖譜鑒定目標化合物。前言中國有著長期使用中藥和中藥制劑的歷史，對其療效有著豐富的經驗。然而，一直以來質量控制卻只是基于中草藥的外觀。隨著新技術的發(fā)展，人們發(fā)現(xiàn)中藥中含有成百上千種化合物，其濃度范圍差異很大。而且，不同生長地域、不同采收時節(jié)，以及不同炮制和加工工藝，都會影響中草藥的組分。因此，控制中藥中化合物

用高分離度快速液相色譜對三七進行快速、 高分離度分析2023/05/20

摘要：本應用報告內容：?建立了三七分析的高分離度快速液相色譜(RRLC)方法?從常規(guī)HPLC到RRLC的方法轉換結果?RRLC方法的使用縮短了分析時間，同時保持了復雜組分的良好分離度，從而提高了樣品通量，降低了成本?采用優(yōu)化的方法得到了三七植物不同部位的色譜圖，結果顯示其峰形和特定皂甙的濃度各不相同前言中藥（TCM）在中國已有很長的歷史，其療效被中國、韓國、日本等亞洲國家廣泛認可。西方國家也越來越普遍地將中藥作為食品添加劑或營養(yǎng)品。隨著時間的推移，已有11000多種中藥曾被使用。中藥的研究和質量

高通量色譜柱對甘草提取物進行高分離度反相 HPLC 分析2023/05/18

前言藥用甘草取自生長在歐洲、中東和西亞的高約4、5英尺的灌木植物光果甘草（Glycyrrhizaglabra）的根部。已知該植物的根含有約4%的甘草甜素，即甘草酸的鉀鹽或鈣鹽。甘草酸為帶兩分子葡萄糖醛酸的五環(huán)三萜羧酸（18-?-甘草次酸）的糖苷（圖1）。甘草甜素比蔗糖甜50倍，但已知大劑量時有毒。水解后糖苷失去甜味，轉化為甘草次酸苷元和兩分子葡萄糖醛酸。使用長的1.8µm快速分離高通量色譜柱對甘草提取物進行高分離度反相HPLC分析應用報告任何品種甘草的萃取物都包含100多種化合物。其中的幾種被用

白毛茛中生物堿的提取和HPLC 分析2023/05/15

摘要本文建立了對白毛茛根粉末中生物堿進行室溫萃取，并用Zorbax快速分離EclipseXDB-C18柱進行HPLC分析的方法，用該法準確測定了白毛茛中包括小糪堿和白毛茛堿在內的主要生物堿。也可以用這一萃取和HPLC分析方法測定其它生物堿，包括氫化小糪堿、白毛茛分堿和巴馬亭。還可以應用于其它含小糪堿的植物根的分析。EclipseXDB-C18快速分離柱采用等度分離，所有組分在15分鐘內實現(xiàn)了高分離度分離。前言白毛茛(goldenseal)，學名HydrastiscanadensisL.，是最老的

采用 0.18 mm 內徑 GC 柱快速分析芳烴類溶劑2023/05/14

引言：芳烴純度的測定是化工和石化行業(yè)許多QA和QC實驗室的重要的日常工作。為了使分析規(guī)程標準化，美國測試與材料協(xié)會(ASTM)已經開發(fā)和出版了許多特定的芳烴化合物或化合物組的氣相分析方法。比如，苯乙稀、鄰二甲苯、對二甲苯和乙苯。表1列出了10個ASTM方法及其推薦的色譜柱和規(guī)格[1]。許多QA/QC實驗室需要運行多個獨立的不同的ASTM方法以保證產品的質量。這樣分析成本高。而且許多ASTM方法相當類似，所以，開發(fā)與幾個獨立的方法等效的單一色譜方法是很有必要的。已有文獻詳細介紹通用的芳烴溶劑分析方

液相色譜儀分析中藥人參和西洋參2023/05/14

摘要：Agilent1120Compact液相色譜是分析級常規(guī)應用的的液相色譜系統(tǒng)。這個系統(tǒng)是為易用、高效和可靠性而設計的整體式液相色譜。由于對被分析化合物能夠獲得高精度的保留時間和峰面積及低檢出限，該系統(tǒng)非常適用于中藥（TCMs）的常規(guī)分析。本應用簡報給出了采用優(yōu)化方法獲得的分析著名中藥人參和西洋參的色譜圖，表明兩者間具有不同的譜圖輪廓且所含某些皂苷成分的濃度不同。引言中藥（TCMs）具有悠久的用藥歷史，其療效在中國和其他國家得到gong認。人參，也許是最著名的中藥，長期用作滋補、抗疲勞、鎮(zhèn)靜

Eclipse Plus C8柱改進藥物HPLC分析的峰形和效率2023/05/05

引言由于沒有一種柱子可以適用于所有分析，所以人們一直在研究新的HPLC液相色譜柱技術?？茖W家們一直都在尋找有助于創(chuàng)新、提高效率，并更快獲得良好結果的更好、更快的方法。例如，在制藥行業(yè)，藥物的研究和開發(fā)需要更高效的色譜柱，以增加在一定時間內進行準確分析的數(shù)量。更快地篩選出潛在的藥物非常有意義。另外，政府和行業(yè)規(guī)范對儀器和技術的要求也越來越嚴格。用于食品的來自空氣和水（水，空氣和食品中）的每一種物質都要嚴格檢查其質量和安全性。高質量HPLC柱是耐用的儀器和方法的必要組成部分，有了所有這些，才能獲得可

用不同的酸調節(jié)流動相分離水楊酸中的雜質2023/05/05

引言低pH下HPLC液相色譜儀的優(yōu)勢當分析有機酸時，ZORBAXStableBondSB-Aq成為被經常選用的鍵合相。它在低pH下耐用且適用于含量很低或不含有機溶劑的流動相。它的鍵合相包括二異丙基側鏈基團對連接于硅膠表面的關鍵硅氧烷鍵的立體保護，使其在低pH下免于水解攻擊。這保證了在低pH下的長柱壽命和重現(xiàn)性。StableBondSB-Aq最新應用實例包括分析果汁中發(fā)現(xiàn)的有機酸用不同的酸調節(jié)流動相分離水楊酸中的雜質應用[1]、水溶性維生素[2]和藥用化合物頭孢布坦的異構體[3]。在方法優(yōu)化過程中

GC-MS 測定水中的GC-MS 測定水中的亞 ppb 級鄰苯二甲酸鹽2023/05/04

前言鄰苯二甲酸酯(PAE)是許多塑料制品中用于保持塑料在室溫下柔軟性質的主要添加劑。由于鄰苯二甲酸酯不是以化學方式而是僅以物理方式與塑料結構結合，因此它有可能從塑料產品中溶出。由于使用普遍，這些化合物被相對大量地釋放到環(huán)境中。近年來，由于鄰苯二甲酸酯具有疑似致癌性和擬雌激素性，因此接觸鄰苯二甲酸酯的人群日益受到關注。采用自動SPME和GC-MS測定水中的亞ppb級鄰苯二甲酸鹽應用文摘液-液萃取(LLE)技術已廣泛用于從水性樣品中分離PAE。然而這些方法通常耗費大量人力、耗時并且需要使用大量溶劑。

LC/MS/MS液質聯(lián)用儀法定量分析全氟辛酸2023/05/04

摘要建立了用Agilent6410三重串聯(lián)四極桿質譜儀分析全氟辛酸(PFOA)的方法。在一根快速分離高通量C18柱（粒徑1.8µm）上，用含有10mM醋酸銨的水和甲醇為流動相，進行簡單的等度洗脫，PFOA的保留時間僅為2.3分鐘。在從9fg/µL到150pg/µL4個數(shù)量級的范圍內呈良好的線性，9fg/µL濃度水平上的峰面積重現(xiàn)性好，RSD為5.5%，該濃度下的平均信噪比(S/N)為7.2。相當于檢測地表水提取物所需要的靈敏度。引言全氟辛酸(PFOA)是合成的化學物質，不是天然存在的。各公司使用

用 7890A氣相色譜分析化妝品中的可疑香精香料致敏源成分2023/04/24

引言：按照歐盟指令2003/15/EC[1],有27種香精成分，如果其濃度高于100ppm（mg/kg）（對于洗滌產品，例如洗浴用凝膠或香皂），或高于10ppm（對于涂抹、噴灑物質例如香水或膏霜），則它們的含量必須標示用7890A氣相色譜和毛細管色譜柱反吹分析化妝品中的可疑香精香料致敏源成分應用報告在化妝品標簽上。因此定性定量檢測各種化妝品中的此類目標化學成分成為了一種必然趨勢。根據(jù)不同的樣品基質和待測物濃度需要采用不同的樣品前處理方法[2]。對于檢測化妝品中的香精香料致敏源成分，一個主要的難題

液相色譜儀改進對生物樣品中代謝物的分離2023/04/24

引言：在藥代動力學(DMPK)研究中，體外和體內實驗的目的都是鑒定與藥物相關的組分[2,3]。當某些特殊代用配置亞2微米粒徑色譜柱的液相色譜儀改進對生物樣品中代謝物的分離應用謝物只用LC-MS鑒定還不夠，需要更多結構信息時，用LC分離就成了關鍵步驟，要為核磁共振（NMR）分析等其它鑒定方法提供樣品。代謝物要從各種復雜基質中分離，如血漿、尿液、糞便、肝臟和膽汁。在亞2微米小粒徑柱提供的快速和高分離度的推動下，對常規(guī)HPLC方法重新評價，是否能作為一種縮短代謝物分離時間的方法[4,5]。實驗高分離度

氣相色譜分析生物柴油(B100)中的甘油和甘油酯2023/04/22

前言：生物柴油是一種從可再生植物油或動物脂肪得到的機動車燃料或熱燃料。隨著原油的高成本和資源的有限，可再生燃料如生物柴油被認為是替代、補充或擴展傳統(tǒng)石油燃料的一種途徑。生產生物柴油的過程稱為甲酯化過程。在催化劑作用下，植物油與甲醇反應生成脂肪酸甲脂和甘油。在脫除甘油和其它污染物后，剩下的脂肪酸甲脂混合物即是純的生物柴油。根據(jù)油源的不同，典型的生物柴油包含從碳八到碳二十四的飽和與不飽和脂肪酸甲脂混合物。表1為從普通植物油制得的生物柴油中脂肪酸甲酯的分布和相對量。純生物柴油一般不作為燃料，而是與石化

7500cx ICP-MS測定麥芽酒精中的痕量元素2023/04/20

引言無論是產品質量控制需要，還是法規(guī)的要求，都需要測定酒精中痕量元素。7500cxICP-MS測定麥芽酒精（威士忌酒）中的痕量元素應用金屬元素可能來自原料（比如水或谷物）以及制作過程（比如來自在發(fā)酵或蒸餾設備）。例如，由于蒸餾容器是用質量較差的銅制作的，所以飲料中含有高濃度的砷。痕量元素的含量水平也會對威士忌的味道有很大影響。因此，最終飲料產品需要測量其中痕量元素濃度。雖然ICP-MS對于許多元素具有高靈敏度和極檢出限，但酒精成分對一些關鍵元素的干擾以及所需的樣品制備都存在著一些問題。7500c

7890A GC 上基于氣流調制的全二維色譜系統(tǒng)2023/04/18

引言一個硬件解決方案實現(xiàn)了在7890A上進行的全二維色譜分析操作，該系統(tǒng)采用了由7890AGC控制的微板流路調節(jié)控制器。系統(tǒng)由工廠校驗后提供，使用一個FID檢測器，其他檢測器，最好是那些在50赫茲或更大頻率條件下工作的檢測器，都可以使用。全二維GC或者GCxGC具有強有力的分離能力，可用于烴加工、環(huán)保、食品以及香料等行業(yè)來分離這些非常復雜的混合物。該方法通常使用兩根極性不同的色譜柱，安裝于色譜系統(tǒng)中，調制器被安裝在兩者之間。第二根色譜柱遠短于第一色譜柱來實現(xiàn)快速分離。全部配置置于GC調制器起三方

ICP-MS法測定中藥材中5種有害元素方法的研究2023/04/18

前言：我國的傳統(tǒng)中藥具有取材于天然、副作用小和多靶點作用的特點，這些特點已逐步為世界醫(yī)藥界所認同。但由于我國前些年發(fā)展中不注意環(huán)境保護，造成我國中藥和天然藥物中受到有害元素的嚴重污染。在倡導綠色產業(yè)的今天，對毒性較大的有害元素指標進行控制已經成為國際通用法規(guī)的重要規(guī)定。而我國中藥材的質量標準和檢測技術較為落后，目前采用的檢測方法往往還是專屬性和靈敏度都較差的比色法，無法對相關的元素進行準確的定量分析。大多采用原子吸收分光光度法，該方法的缺點是樣品前處理復雜，測定速度慢，靈敏度較低，測定存在嚴重干