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賽默飛色譜及質(zhì)譜

17
  • 2022

    12-08

    賽默飛液相色譜關(guān)于蛋白藥物中的聚山梨醇酯20的檢測(cè)

    聚山梨醇酯20(Polysorbate20),商品名為吐溫20(Tween20),分子結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖2-56,是聚山梨醇酯類中的一種,屬于非離子型表面活性劑,具有乳化、擴(kuò)散、增溶、穩(wěn)定等作用。在生物制藥行業(yè)中,聚山梨醇酯常用作蛋白乳化劑,可減少蛋白質(zhì)之間原有的相互作用,且不破壞蛋白的結(jié)構(gòu)聚山梨醇酯20含有較多的親水性基團(tuán),沒(méi)有強(qiáng)生色官能團(tuán),采用常用的反相液相色譜-紫外檢測(cè)器較難進(jìn)行準(zhǔn)確的定性與定量測(cè)定。混合液相色譜分離模式蒸發(fā)光散射檢測(cè)器法,是一種較為理想的方法,但由于該檢測(cè)器靈敏度低,重現(xiàn)性差;液
  • 2022

    12-06

    液相色譜在藥用輔料中-生物緩沖液中的鹽酸胍與氯離子

    鹽酸胍,白色結(jié)晶性粉末,易溶于水和乙醇,水溶液呈中性,主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及其它有機(jī)合成物的中間體。鹽酸胍屬于紫外末端吸收和易電離化合物,在反相液相色譜上保留很弱難于檢測(cè),通常采用離子交換色譜電導(dǎo)檢測(cè)器法或離子對(duì)液相色譜紫外檢測(cè)器法進(jìn)行分析,離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器法能分別測(cè)定胍和氯離子,且對(duì)胍和氯離子的檢測(cè)靈敏度較高,但不能用同一根色譜柱同時(shí)分離胍和對(duì)離子-氯離子;離子對(duì)試劑液相色譜紫外檢測(cè)器法,分離度較好,但胍類處于紫外末端吸收,極易受到離子對(duì)試劑造成的背景升高的影響,使得檢出限較高,達(dá)不到分
  • 2022

    12-06

    液相色譜檢測(cè)桅子指紋圖譜

    桅子(GardeniajasminoidesEllis)是茜草科桅子屬桅子的干燥成熟果實(shí),具有瀉火除煩,清熱利濕,涼血散淤的功能。臨床上用于保肝利膽,抗炎鎮(zhèn)痛,降壓調(diào)脂,抗菌消炎,抑制中樞,促進(jìn)胰腺分泌的治療,是我國(guó)中醫(yī)臨床常用大宗藥材品種之一,主產(chǎn)于江西、湖南等地。桅子的化學(xué)成分復(fù)雜,其中含有多種環(huán)烯醚萜類化合物,包括桅子苷、羥異桅子苷、京尼平龍膽雙糖苷、桅子苷酸、京尼平等,其中,桅子苷是桅子的主要有效成分。由于受地理因素和生長(zhǎng)環(huán)境的影響,不同產(chǎn)區(qū)的栽培和野生桅子的化學(xué)組成不盡相同。中藥指紋圖
  • 2022

    12-02

    黃芪及復(fù)方中黃芪甲苷的含量

    黃芪是常見(jiàn)的補(bǔ)益類中藥,也是中藥方劑及其制劑中使用頻率較高的藥材。其中黃芪甲苷是主要活性成分,藥品標(biāo)準(zhǔn)中常將其作為質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)成分。但黃芪甲苷的測(cè)定有兩個(gè)難點(diǎn),一是黃芪甲苷是末端吸收的物質(zhì),采用UV末端波長(zhǎng)或ELSD檢測(cè),靈敏度較差;二是黃芪甲苷在黃芪中含量較低,基質(zhì)成分復(fù)雜。2010版藥典一部中,黃芪藥材的前處理工藝采用正丁醇萃取,經(jīng)過(guò)D101大孔吸附樹(shù)脂離線純化后,用HPLC-ELSD檢測(cè),前處理步驟較多,黃芪甲苷回收率不高。本文利用雙三元高效液相系統(tǒng)(DualGradientLiquidC
  • 2022

    12-02

    枸杞藥材中甜菜堿含量

    甜菜堿(Betaine)常規(guī)狀態(tài)下為易吸潮的鱗狀或棱狀結(jié)晶,熱至310℃左右分解,味甜,結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)圖2-42。用于抗腫瘤,降血壓,抗消化性潰瘍及胃腸功能障礙,治療肝臟疾病。甜菜堿的分析多采用液相色譜法,現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道有HPLC-UV,用紫外檢測(cè),由于甜菜堿紫外吸收弱,所以干擾多;HPLC-ELSD方法,由于ELSD檢出限較高,所以對(duì)于低含量檢測(cè)則不能進(jìn)行。從色譜柱來(lái)講,甜菜堿分離多以SCX以離子交換機(jī)理分離或者C18以離子對(duì)形式分離,需要復(fù)雜緩沖鹽及離子對(duì),不利于方法的穩(wěn)定性。因此,中國(guó)藥典201
  • 2022

    11-25

    賽默飛液相色譜檢測(cè)銀杏制劑中銀杏內(nèi)酯

    銀杏內(nèi)酯化合物屬于萜類化合物,由倍半萜內(nèi)酯和二萜內(nèi)酯組成,是銀杏葉中一類重要的活性成分。銀杏內(nèi)酯對(duì)血小板活化因子(PAF)受體有強(qiáng)大的特異性抑制作用,PAF是血小板和多種炎癥組織分泌產(chǎn)生的一種內(nèi)源性磷脂,是迄今發(fā)現(xiàn)的有效的血小板聚集誘導(dǎo)劑,它與許多疾病的產(chǎn)生、發(fā)展密切相關(guān)。而銀杏內(nèi)酯目前認(rèn)為是最有臨床應(yīng)用前景的天然PAF受體拮抗劑,其拮抗作用活性與化學(xué)結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。對(duì)于銀杏內(nèi)酯的分析,因其紫外吸收弱,多采用HPLC-ELSD方法。中國(guó)藥典2010版分析銀杏內(nèi)酯采用正丙醇-四氫呋喃-水,反相色譜分
  • 2022

    11-24

    賽默飛三合一高分辨質(zhì)譜儀在性能方面有哪些提升?

    高分辨質(zhì)譜是指目標(biāo)m/z分辨率(半高峰寬FWHM)≥10,000的質(zhì)譜。主要用于:1、適用于食品中農(nóng)獸殘,環(huán)境污染物,非法添加藥物,營(yíng)養(yǎng)成分等快速篩查確證以及定量檢測(cè)分析。2、適用于中藥復(fù)雜成分分析,新藥研發(fā),藥物雜質(zhì)鑒定,代謝物鑒定,研究與疾病有關(guān)的標(biāo)記物和代謝組學(xué),脂質(zhì)組學(xué),小分子和生物大分子的相互作用,天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析。3、適用于蛋白質(zhì)組學(xué),含蛋白質(zhì)鑒定,翻譯后修飾,生物大分子相互作用,多肽和蛋白質(zhì)的定量分析。4、適用于中藥復(fù)雜成分分析,藥材質(zhì)量標(biāo)志物分析,藥材農(nóng)殘分析,中藥體內(nèi)代謝產(chǎn)物鑒
  • 2022

    11-24

    工信部新規(guī)出臺(tái),“狼煙四起”的電子煙還能“燒”多久??

    2021年1月22日Z(yǔ)G證券新聞報(bào)道:電子煙品牌RELX悅刻母公司霧芯科技紐交所上市暴漲145%,市值近3000億,CEO汪瑩身價(jià)超越王健林、劉強(qiáng)東成為80后ZG女性首富,電子煙概念股隨之起舞,思摩爾國(guó)際、愛(ài)施德、億緯鋰能等股大幅上漲,跨界資本也快速跑步入場(chǎng),甚至車企比亞迪近日公開(kāi)了一種電子煙,近年來(lái)即使在遭遇最嚴(yán)“線上禁售令”后仍如火如荼的大躍進(jìn)發(fā)展,但透過(guò)現(xiàn)象看本質(zhì),電子煙到底安全嗎?電子煙主要由加熱裝置和電子煙油組成,加熱裝置工藝成熟且單一,相對(duì)來(lái)說(shuō)安全可靠,而電子煙油品種繁多,質(zhì)量把控不
  • 2022

    11-24

    為什么要使用全自動(dòng)大體積液體固相萃取儀,它有什么優(yōu)勢(shì)?

    全自動(dòng)大體積液體固相萃取儀是一款用途廣和性價(jià)比高的樣品前處理設(shè)備,樣品處理體積大可至2L。它既可以用于大體積水樣的萃取,又可以用于食品中的農(nóng)藥殘留分析和血樣尿樣中藥物的檢測(cè)。通過(guò)樣品凈化的自動(dòng)化,提高分析的效率和質(zhì)量。也可顯著減少化學(xué)品對(duì)實(shí)驗(yàn)室操作人員的危害。工作原理:洗脫待測(cè)物應(yīng)選用5~10ml離子強(qiáng)度較弱但能洗下待測(cè)物的洗脫溶劑。若需較高靈敏度,則可先將洗脫液揮干后,再用流動(dòng)相重組殘留物后進(jìn)樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有水,可選用冷凍干燥法。保留能力較弱的SPE填料可用小體積、較弱的洗脫液洗下待測(cè)
  • 2022

    11-23

    雙黃連口服液含量檢測(cè)-液相色譜

    雙黃連口服液由金銀花、黃芩及連翹經(jīng)提取精制而成,具有辛涼解表、清熱解毒功效,對(duì)于上呼吸道感染、扁桃體炎、咽炎、病毒性肺炎等細(xì)菌和病毒感染性疾病有一定療效。其中綠原酸、黃芩苷、連翹苷、漢黃芩素是其主要活性成分。本實(shí)驗(yàn)按照2010版中國(guó)藥典該品種含量測(cè)定項(xiàng)下條件對(duì)該品種進(jìn)行分析,測(cè)定結(jié)果完全滿足2010版藥典的測(cè)定要求,見(jiàn)圖2-38、2-39和表2-25、2-26。(1)黃芩苷色譜柱:Acclaim120C18,5µm,4.6×250mm,P/N:059149;流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸(50:50:
  • 2022

    11-23

    麥味地黃丸含量檢測(cè)-液相色譜

    麥味地黃丸為傳統(tǒng)名方六味地黃丸加減方,又名八仙長(zhǎng)壽丸,成份:熟地黃、山茱萸(制)、山藥、牡丹皮、茯苓、澤瀉、麥冬、五味子。輔料為淀粉、蜂蜜。此藥較六味地黃丸增加養(yǎng)陰生津之功,是治療肺腎陰虛、咳嗽虛喘的有效成藥。本實(shí)驗(yàn)按照2010版中國(guó)藥典該品種含量測(cè)定項(xiàng)對(duì)該品種進(jìn)行分析,測(cè)定結(jié)果滿足2010版藥典的測(cè)定要求,見(jiàn)圖2-37和表2-24。色譜柱:Acclaim120C18,5µm,4.6×250mm,P/N:059149;流動(dòng)相:甲醇-水(70:30)流速:1.00mL/min;柱溫:25℃;進(jìn)樣量
  • 2022

    11-21

    復(fù)方丹參片檢測(cè)-賽默飛液相色譜

    復(fù)方丹參片在我國(guó)應(yīng)用廣泛,多家藥廠均有該品種。功能活血化瘀,理氣止痛,用于氣滯血瘀所致的胸痹,癥見(jiàn)胸悶、心前區(qū)刺痛;冠心病心絞痛見(jiàn)上述證候者。本實(shí)驗(yàn)按照2010版中國(guó)藥典該品種含量測(cè)定項(xiàng)對(duì)該品種進(jìn)行分析,測(cè)定結(jié)果滿足2010版藥典的測(cè)定要求,見(jiàn)圖2-36和表2-23。色譜柱:Acclaim120C18,5µm,4.6×250mm,P/N:059149;流動(dòng)相:甲醇-水(73:27)流速:1.00mL/min;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:10µL;檢測(cè)方式:紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)270nm。隨著現(xiàn)代分析水平的
  • 2022

    11-18

    液相色譜在中藥及中成藥成分及指紋分析中的應(yīng)用- 跌打丸含量

    跌打丸是骨傷科一種常用的中成藥。它具有活血化瘀、消腫止痛的功效,一般多用于治療跌打損傷、閃腰岔氣、傷筋動(dòng)骨、瘀血作痛等癥。本實(shí)驗(yàn)按照2010版中國(guó)藥典該品種含量測(cè)定項(xiàng)對(duì)該品種進(jìn)行分析,測(cè)定結(jié)果完全滿足2010版藥典的測(cè)定要求,見(jiàn)圖2-35和表2-22。色譜柱:Acclaim120C18,5µm,4.6×250mm,P/N:059149;流動(dòng)相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(49:51)流速:1.00mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10µL;檢測(cè)方式:紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)440nm;
  • 2022

    11-18

    Acclaim 120 C18色譜柱,使用磷酸鹽緩沖液對(duì)四苷肽進(jìn)行分析

    四甘肽是從天然食品中提取的蛋白質(zhì),再經(jīng)過(guò)定向酶切及特定小肽分離技術(shù)獲得的小分子多肽物質(zhì)。四甘肽的氨基酸組成中,支鏈氨基酸(亮氨酸、異亮氨酸、纈氨酸)含量很高。具有降血壓、醒酒、護(hù)肝和增強(qiáng)免疫及增強(qiáng)運(yùn)動(dòng)能力等作用。本實(shí)驗(yàn)采用Acclaim120C18色譜柱,使用磷酸鹽緩沖液對(duì)四苷肽進(jìn)行分析,分離度高,結(jié)果可靠。分析譜圖見(jiàn)圖2-34。本實(shí)驗(yàn)采用MAbPacSEC-1體積排阻的色譜柱進(jìn)行分析,人血白蛋白的拖尾因子和分離度均達(dá)到藥典要求,按照面積歸一化法計(jì)算,人血白蛋白的多聚體、二聚體及單體的含量與客戶
  • 2022

    11-17

    賽默飛氣相色譜儀的操作流程一般包括以下5個(gè)程序

    賽默飛氣相色譜儀主要由固定相和流動(dòng)相組成:固定相和流動(dòng)相各自有不同的吸附和分配作用;通過(guò)兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng),被檢測(cè)物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng),這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配,從而把不同的組織分離開(kāi)來(lái)。賽默飛氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個(gè)程序。1.加熱:不同廠家生產(chǎn)的賽默飛氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機(jī)設(shè)數(shù)法、旋鈕定位法等。如果采用微機(jī)設(shè)數(shù)法給定溫度,溫度可以直接被設(shè)置。如果是采用旋鈕定位法,其使用則有技巧。采用過(guò)溫定位法,將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處
  • 2022

    11-16

    人血免疫球蛋白檢測(cè)

    人免疫球蛋白、人狂犬病免疫球蛋白1a和人狂犬病免疫球蛋白1b是由人的血漿制備的血液制品,用于預(yù)防麻疹、傳染性肝炎和狂犬病等相關(guān)疾病,若與抗生素合并使用,可增強(qiáng)對(duì)某些嚴(yán)重細(xì)菌和病毒感染的療效色譜柱:MAbPacSEC-1,5µm,4×300mm,300?,P/N:074696流動(dòng)相:50mmol/L磷酸緩沖鹽-300mmol/LNaCl,pH=6.8混合溶液,等度洗脫;流速0.2mL/min;檢測(cè)方式:紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)280nm;柱溫:25℃;進(jìn)樣體積:20µL;測(cè)定譜圖見(jiàn)圖2-30到2-33本實(shí)
  • 2022

    11-16

    單克隆抗體(MAbs)的各種影響因素比較

    在生物技術(shù)領(lǐng)域,離子交換色譜被廣泛應(yīng)用于電荷差異蛋白的分離,包括單克隆抗體(MAbs),其原理基于流動(dòng)相梯度變化的離子強(qiáng)度對(duì)蛋白大分子的作用力的差異,而到達(dá)分離蛋白電荷異構(gòu)體的目的。MAbs作為生化藥物已經(jīng)在治療很多疾病的過(guò)程中發(fā)揮至關(guān)重要的作用,尤其是在癌癥的治療方法,已經(jīng)商品化的MAbs藥物包括羅氏公司的帕妥珠單抗、諾華公司的依維莫司等等。MAbs藥物的每個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)過(guò)程中,必須采用適合的方法進(jìn)行產(chǎn)品的純化和質(zhì)量控制,測(cè)定其效價(jià)、聚集體和電荷亞型變體。電荷亞型變體是在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的,這些副產(chǎn)
  • 2022

    11-14

    分享!全自動(dòng)大體積液體固相萃取儀的技術(shù)特點(diǎn)

    全自動(dòng)大體積液體固相萃取儀是針對(duì)目前實(shí)驗(yàn)室前處理樣品自動(dòng)化程度高特點(diǎn)按照全新設(shè)計(jì)理念推出的款全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)。主要用于食品、藥品、飲料、土壤、水樣、血液、尿液等樣品提取液中痕量有機(jī)物的萃取、分離和凈化。系統(tǒng)除可以實(shí)現(xiàn)從活化、上樣、淋洗、收集整個(gè)固相萃取過(guò)程的全自動(dòng)化外,還具有快速濃縮功能,進(jìn)步提高了工作效率。6通道設(shè)計(jì),可串行或并行處理多路樣品,實(shí)現(xiàn)小體積上樣的同時(shí)兼顧大體積樣品中有機(jī)物、重金屬、農(nóng)藥殘留等痕量污染物的富集。目前,全自動(dòng)大體積液體固相萃取儀是用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物
  • 2022

    11-12

    稀有氣體質(zhì)譜儀在日常使用中有5大特點(diǎn)

    稀有氣體質(zhì)譜儀可以用于稀有惰性氣體Ar、He、H2、SF6及H2S等氣體的示蹤分析,可以進(jìn)行Ar、He、H及其同位素的體積濃度的測(cè)定和和示蹤分析。目前,本儀器適用于煤巖動(dòng)力災(zāi)害孕育及發(fā)生過(guò)程中放射性元素的析出、衰變的監(jiān)測(cè),同時(shí)也可服務(wù)于采礦、地質(zhì)、環(huán)境等學(xué)科,可進(jìn)行地質(zhì)年代測(cè)定(如構(gòu)造變形、火山噴發(fā)、變質(zhì)作用、沉積作用、巖體冷卻、山體抬升、盆地沉降)、地質(zhì)及火山事件確定,以及海水、有機(jī)物及巖體中惰性氣體He等的分析。稀有氣體質(zhì)譜儀包括:氣體進(jìn)樣系統(tǒng)、質(zhì)譜分析系統(tǒng)、校準(zhǔn)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)和軟件系統(tǒng)、外
  • 2022

    11-10

    2蛋白溶液中人血白蛋白和EPO(重組人促紅細(xì)胞生成素)的含

    人血清白蛋白(人血漿白蛋白)存在于人體血漿中,占血清蛋白質(zhì)的55-63%,是血清中少數(shù)不含糖的蛋白質(zhì)之一,分子量67.5kD,由585個(gè)氨基酸殘基組成的單鏈多肽,分子中含17個(gè)二硫鍵,等電點(diǎn)為4.9。具有增加血容量和維持血漿膠體滲透壓、運(yùn)輸和解毒以及營(yíng)養(yǎng)共給的功能。EPO(重組人促紅細(xì)胞生成素)由腎皮質(zhì)腎小管周圍間質(zhì)細(xì)胞和肝臟分泌的一種激素樣物質(zhì),能夠促進(jìn)紅細(xì)胞生成。其為酸性糖蛋白,疏水性強(qiáng),含有165個(gè)氨基酸,相對(duì)分子質(zhì)量約為34kD(30-39kD),其中糖鏈約占39%,兩個(gè)鏈內(nèi)二硫鍵,等電
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