CDE登記阿司帕坦藥用標(biāo)準(zhǔn)有資質(zhì)1kg包裝

CDE登記阿司帕坦藥用標(biāo)準(zhǔn)有資質(zhì)1kg包裝

本品為N-L-α-天冬氨酰-L-苯-1-甲酯。按干燥品計(jì)算，含C14H18N2O5應(yīng)為98.0%～102.0%。
　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末。
　　本品在水中極微溶解，在乙醇、正己烷或二氯甲烷中不溶。
　　比旋度  取本品，精密稱定，加15mol/L甲酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，立即依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+14.5°至+16.5。。
　　【鑒別】（1）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集768圖）一致。
　?。?）取本品0.1g，置100ml量瓶中，用乙醇超聲溶解并稀釋至刻度，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在247nm，252nm，258nm與264nm的波長(zhǎng)處有吸收。
　　【檢查】酸度  取本品1.0g，加水125ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.0。
　　溶液的顏色  取本品0.8g，加新沸放冷的水100ml，超聲使溶解，取10ml，依法檢查，與黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901法）比較，不得更深。
　　吸光度  取本品，精密稱定，用2mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml含10mg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，應(yīng)不大于0.022。
　　有關(guān)物質(zhì)  取本品，加稀釋液[水-甲醇（9:1）]超聲溶解并制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml置100ml量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另取5-芐基-3,6-二氧-2-乙酸對(duì)照品適量，加稀釋液溶解并制成每1ml中含50μg的溶液作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；取5.6g磷酸二氫鉀，加水820ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.3，加甲醇稀釋至1000ml，作為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，流速為每分鐘2ml，柱溫40℃。取L-與5-芐基-3,6-二氧-2-乙酸對(duì)照品各適量，用上述稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液作為系統(tǒng)適用性溶液，取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，L-峰與5-芐基-3,6-二氧-2-乙酸峰的分離度符合要求。精密量取對(duì)照溶液、對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以對(duì)照品溶液主峰面積計(jì)算，含5-芐基-3,6-二氧-2-乙酸不得過(guò)1.0%；除5-芐基-3,6-二氧-2-乙酸和阿司帕坦峰外，供試品溶液中所有峰面積的和，不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）。