CDE登記藥用級二氧/化鈦藥典標準有資質

CDE登記藥用級二氧/化鈦藥典標準有資質

TiO2   79.88
　　[13463-67-7]
　　本品按干燥品計算，含TiO2應為98.0%～100.5%。
　　【性狀】本品為白色粉末。
　　本品在水、鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
　　【鑒別】　取本品約0.5g，5g與水10ml，混勻，加硫酸10ml，加熱煮沸至澄清，冷卻，緩緩加硫酸溶液(25→100)30ml，用水稀釋至100ml，搖勻，照下述方法試驗。
　　（1）取溶液5ml，加過氧化氫試液數(shù)滴，即顯橙紅色。
　?。?）取溶液5ml，加鋅粒數(shù)顆，放置45分鐘后，溶液顯紫藍色。
　　【檢查】　酸堿度　取本品5.0g，加水50.0ml使溶解，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，加溴藍指示液0.1ml；如顯藍色，加鹽酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml，應變?yōu)辄S色；如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)1.0ml，應變?yōu)樗{色。
　　水中溶解物　取本品10.0g，加硫酸銨0.5g，加水150ml，加熱煮沸5分鐘，冷卻，定量轉移至200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液，濾膜濾過，使得到澄清液體，精密量取續(xù)濾液100ml，置于已恒重的坩堝中，蒸干，熾灼至恒重。遺留殘渣不得過5mg[1](0.25%)
　　酸中溶解物　取本品5.0g，加0.5mol/L鹽酸溶液100ml，置水浴中加熱30分鐘，并不時攪拌，離心，取上清液，濾膜濾過，使得到澄清液體，用0.5mol/L鹽酸溶液洗滌濾膜3次，每次10ml。合并濾液與洗液，蒸干，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過25mg(0.5%)。
　　鋇鹽　取本品10.0g，加鹽酸30ml，振搖1分鐘，加水100ml，加熱煮沸，趁熱濾過，用水60ml洗滌殘渣，合并濾液與洗液，用水稀釋至200.0ml，搖勻，取10.0ml，加硫酸溶液(5.5→60)1ml，靜置30分鐘，不得產生渾濁或沉淀。
　　銻鹽　取本品0.505g，置于長頸中，加水10ml，搖勻，小心加入硫酸10ml，搖勻，小心加熱煮沸至澄清，放冷，加水30ml，再慢慢加入硫酸10ml，混勻，放冷，用水稀釋至100.0ml，搖勻，作為供試品溶液；取酒石酸銻鉀0.274g，置100ml量瓶中，加25%鹽酸溶液20ml使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，取10.0ml，置1000ml量瓶中，加25%鹽酸溶液200ml，加水稀釋至刻度，搖勻，取10.0ml，置100ml量瓶中，加25%鹽酸溶液30ml，加水稀釋至刻度，作為銻標準溶液(臨用新配，每1ml相當于1μg的銻)。取供試品溶液10ml，加鹽酸和水各10ml，搖勻，冷卻至20℃，加入10%溶液(臨用新配)0.15ml，靜置5分鐘，加1%鹽酸羥胺溶液5ml和0.01%的羅丹明B溶液(臨用新配)10ml，混勻，用甲苯10ml萃取1分鐘(如有必要，離心2分鐘)。取銻標準溶液5.0ml，加鹽酸10ml，加混合溶液(無0.5g，加硫酸2ml，用水稀釋至15ml，搖勻，即得)15ml，自“冷卻至20℃……”起，同供試品溶液同法操作。供試品溶液的甲苯層粉紅色不得深于銻標準溶液的甲苯層（0.01%）。