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2012
06-19

EPA 528飲用水中酚類物質(zhì)的檢測的樣品萃取方法
EPA528，飲用水中酚類物質(zhì)的檢測方法，下文摘操了樣品制備過程中樣品準(zhǔn)備，萃取，濃縮定容的過程.萃取柱：SepaxDVB萃取小柱（500mg/6mL）樣品準(zhǔn)備：用鹽酸溶液將水樣調(diào)至pH2或以下。S柱活化：3mL二氯甲烷潤洗三次，3mL甲醇潤洗三次，0.05mol/L鹽酸潤洗三次；上樣：取1L水樣加入S柱中，流速調(diào)至約20mL/min，抽干10~15min洗脫：用10mL的二氯甲烷潤洗樣品瓶，加入到萃取柱中并滴流地收集到收集管中，再向萃取柱中加入2~3mL二氯甲烷緩慢地抽入到收集管中；干燥：將洗
2012
06-04

GB/T 20361-2006/液相熒光法測定水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的色譜條件
國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20361-2006，規(guī)定了水產(chǎn)品中孔雀石綠及其代謝物隱性孔雀石綠殘留總量，結(jié)晶紫及其代謝產(chǎn)物隱性結(jié)晶紫殘留總量的液相色譜熒光測定方法.該檢測方法需要的儀器設(shè)備與耗才為：1,勻漿機(jī)／離心機(jī)／旋渦振蕩器：用于樣品制備過程中的離心，混合，搖勻.2,固相萃取裝置／賽分酸性氧化鋁萃取小柱:用于樣品的萃取與純化3,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器：用于凈化樣品的濃縮.4,帶熒光檢測器的液相色譜儀，用于樣品的檢測與定量.5,美國tedia色譜純乙腈等化學(xué)試劑：用于樣品的提取，萃取時(shí)的洗脫，hplc檢測時(shí)的流動相
2012
05-11

氨基色譜柱的使用與保養(yǎng)
氨基色譜柱，全稱氨丙基鍵合硅膠色譜柱，在HPLC中既可以作為反相色譜柱，又可以作為正相色譜柱.使用者在進(jìn)行正反相轉(zhuǎn)換操作過程中一定要注意以下幾項(xiàng)：對于新購買到的柱子，首先請注意打開分析測試說明書，了解柱子的保存溶劑。如果保存溶劑與你將要使用的流動相極性不同不會互溶，請先用異丙醇過渡。過渡過程中注意因異丙醇粘度較大，會導(dǎo)致柱壓很高，適當(dāng)調(diào)低流速即可。如果要使用的流動相中還含有緩沖鹽類，建議在用分析流動相之前，先用不含緩沖鹽的同比例流動相過渡，這樣可避免緩沖鹽在分析柱內(nèi)的析出。柱效檢測：我用于判斷一
2012
03-30

元素?zé)?空心陰極燈的使用和保養(yǎng)
元素?zé)?空心陰極燈是原子吸收光譜中zui常用的光源,元素?zé)?空心陰極燈的使用和保養(yǎng)注意事項(xiàng)如下：1.每隔3~4個(gè)月，應(yīng)將不常用的燈，通電點(diǎn)燃2~3小時(shí)，以保證燈的性能，延長其壽命2.使用時(shí)不得超過zui大額定電流，否則會使陰極材料大量濺射、熱蒸發(fā)或陰極熔化，壽命縮短，甚至發(fā)生*性損壞.3.使用一段時(shí)間后燈會老化，導(dǎo)致發(fā)光不穩(wěn)，光強(qiáng)減弱，噪聲增加。在這種情況下可用激活器加以激活，或把燈的極性反接，在規(guī)定的zui大電流下點(diǎn)燃30分鐘，多數(shù)燈的性能可以恢復(fù).4.取放或拆卸等時(shí)，應(yīng)拿燈座，不要拿燈管。如
2012
03-19

液相色譜柱的維修與保養(yǎng)
1.液相色譜柱的維護(hù)：我們在使用新的色譜柱應(yīng)該在我們自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試，即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且，在以后的使用中，應(yīng)時(shí)常對色譜柱進(jìn)行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象，造成這種現(xiàn)象的主要原因是①溶劑中的不溶物②樣品中的不溶物③泵進(jìn)樣器等中的不溶物④柱內(nèi)不溶物的形成等。如果當(dāng)色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進(jìn)行修復(fù)，首先，使用含鹽緩沖液后（如離子對試劑）應(yīng)用溶解性強(qiáng)的溶劑（如水）進(jìn)行沖洗。其次，先斷開檢測器，然后用對來自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng)溶
2012
03-05

2010藥典HPLC辛伐他汀含量測定的色譜條件
2010藥典HPLC辛伐他汀含量測定的色譜條件：1，樣品制備：釋液：乙腈：0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0）=60：40樣品：精密稱定辛伐他汀約40mg，置100mL量瓶中，加上述稀釋溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻.2.色譜柱：用4.6mm*33mm*3u的C18鍵合硅膠色譜柱，特別推薦InertsilODS-34.6*33MM*3U辛伐他汀柱.柱溫：25℃；檢測波長：238nm；流速：3.0mL/min；進(jìn)樣量：10μL流動相：A:乙腈：0.1%磷酸溶液=50：50，B：
2012
03-03

2010新藥典分析檳榔的色譜條件
2010新藥典分析檳榔的色譜條件為：以強(qiáng)陽離子交換鍵合硅膠為填充劑的色譜柱（Polysulfonix-SCX檳榔柱）；以乙腈-磷酸溶液（2→1000，濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.8）（55：45）為流動相；檢測波長為215nm。理論板數(shù)按檳榔堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.
2012
02-27

HPLC法測定脂溶性維生素
HPLC法測定脂溶性維生素，實(shí)驗(yàn)原理：樣品中的維生素A及維生素E經(jīng)皂化處理后，將其不可皂化部分提取至有機(jī)溶劑中。用液相色譜法C18反相柱將維生素A和維生素E分離，經(jīng)紫外檢測器檢測，并用內(nèi)標(biāo)法定量測定。該法zui小檢出量分別為：VA：0.8ng；α-E：9l.8ng；γ-E：36.6ng；δ-E：20.6ng.三、儀器和試劑儀器高壓液相色譜儀帶紫外分光檢測器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、高速離心機(jī)；小離心管：具塑料蓋1.5~3.0mL塑料離心管（與高速離心機(jī)配套）、高純氮?dú)?、恒溫水浴鍋、紫外分光光度?jì)。2.試劑實(shí)
2011
10-23

HPLC分析中怎樣解決流路中的氣泡問題
HPLC分析過程中常出現(xiàn)的問題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統(tǒng)開始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈；三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對流動相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種：1.吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶
2011
10-17

延長色譜柱使用壽命的方法
色譜柱的使用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此，延長色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是延長色譜柱使用壽命的方法：一、流動相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)色譜柱的PH適用范圍其反相色譜柱的PH范圍一般為2-9，由于填料中存在Si-C和Si-O鍵，流動相超過其PH范圍將會導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱效下降，使用壽命變短。由于流動相的PH控制不當(dāng)而對色譜柱造成的損害，通常很難是色譜柱恢復(fù)，因此必須認(rèn)
2011
08-30

液相色譜儀操作使用過程中的注意事項(xiàng)
一，液相色譜儀操作過程：1、開機(jī)操作：（1）、打開電源，用Harb相連接時(shí)，注意Harb電源，打開計(jì)算機(jī)，打開BootpServer（一般啟動時(shí)已打開）；（2）、自上而下打開個(gè)組件電源，BootpServer里顯示有信號時(shí)（有六行字符），打開工作站（先打開Online）；（3）、打開沖洗泵頭的10％異丙醇溶液的開關(guān)（需用針捅抽），控制流量大小，以能流出的zui小流量為準(zhǔn)；（4）、注意各流動相所剩溶液的容積設(shè)定，若設(shè)定的容積低于zui低限會自動停泵，注意洗泵溶液的體積，及時(shí)加液；（5）、使用過程中
2011
08-22

HPLC色譜柱的管理
1色譜柱的類型常用的色譜柱填充劑有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠、離子交換樹脂、凝膠或玻璃微球等填充劑。在化學(xué)鍵合硅膠中以十六烷基硅烷鍵合硅膠zui常用,辛基硅烷鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用。近年來,由于蛋白質(zhì)等生物大分子物質(zhì)分離提純技術(shù)的飛速發(fā)展,離子交換色譜柱、凝膠色譜柱的應(yīng)用也越來越廣。2影響色譜柱使用壽命的因素2.1流動相在以水溶液為流動相時(shí),水溶液中的微生物例如細(xì)菌容易生長,當(dāng)用水溶液或有機(jī)酸緩沖液保護(hù)柱子時(shí),一些霉菌可能在色譜柱中滋生,堵塞固定相顆粒間的空隙。由于濕法填充技術(shù)的問世,
2011
08-16

液相色譜柱柱壓過高的解決辦法
液相色譜儀開機(jī)或者更換色譜柱時(shí)，柱壓過高是常出現(xiàn)的問題.色譜柱壓過高的原因有兩種：一.色譜柱本身的原因。主要表現(xiàn)在：長期使用受樣品污染造成區(qū)域堵塞，而引起柱壓過高.或者柱子在裝填或運(yùn)輸過程中受物理振動造成填料松動,等柱子本身的問題.二，柱壓過高很多常不是色譜柱本身的問題，而是色譜儀器或者液體管路，流動相等外部原因引起的.當(dāng)遇到柱壓過高時(shí),我們應(yīng)該怎么解決呢?首先應(yīng)該排查出引起柱壓過高的原因,而不應(yīng)武斷的把問題的原因怪罪在色譜柱的問題上主要步驟有:1．拆去保護(hù)預(yù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問
2011
08-14

HPLC測定奶制品中三聚氰胺含量的國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 22388-2008）
國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T22388-2008中詳細(xì)的標(biāo)明了用HPLC液相法測定奶制品中的三聚氰胺的含量.所需實(shí)驗(yàn)儀器與耗材：帶梯度的液相色譜儀，C18/C8液相色譜柱，柱溫箱，氮?dú)獯蹈蓛x，混和型陽離子萃取小柱，離心機(jī).樣品制備：按GB/T22388-2008中3.4節(jié)進(jìn)行：稱取2g（到0.01g）試樣（液態(tài)純牛奶）于50mL具塞塑料離心管中，加入15ml1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈，充分混勻，超聲提取20min，再振蕩提取10min后，以4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙
2011
08-10

HPLC色譜流動相的脫氣方法
HPLC系統(tǒng)的管路流體如有氣泡生成，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰有的甚至影響HPLC的靈敏度.如今在使用HPLC時(shí)為防止氣泡生成，主要是對色譜流動相做脫氣處理，其主要的方法如下：1.吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少；2.加熱回流法此法的脫氣效果較好；3.抽真空脫氣法此時(shí)可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除
2011
08-08

紫外/可見分光光度計(jì)的維護(hù)保養(yǎng)
紫外/可見分光光度計(jì)，誕生于1940年的美國。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，紫外/可見分光光度計(jì)已是世界上使用zui多、覆蓋面zui廣的一種分析儀器之一，已在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)、計(jì)量科學(xué)、食品科學(xué)、地質(zhì)科學(xué)、石油科學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、鋼鐵冶金、化學(xué)化工等各個(gè)領(lǐng)域的科研、生產(chǎn)、教學(xué)等工作中得到了非常廣泛的應(yīng)用。它可做定量分析、純度分析、結(jié)構(gòu)分析和定性分析，在制藥、食品行業(yè)中的產(chǎn)品質(zhì)量控制、各級藥檢系統(tǒng)的產(chǎn)品質(zhì)量檢查中更是*的分析儀器.紫外可見分光光度計(jì)的日常維護(hù)于注意事項(xiàng)如下：一、環(huán)境中的塵埃
2011
08-01

HPLC法測定芍藥湯中鹽酸小檗堿的色譜條件
HPLC法測定芍藥湯中鹽酸小檗堿的含量：1,樣品的提取：按處方稱取各味中藥,放入煎煮器中,采用傳統(tǒng)水煎方法提取2次,加水量分別為6、4倍,每次煎煮30min,合并煎煮液,濃縮,真空干燥成干膏粉,備用。2.樣品前處理與制備：取芍藥湯干膏粉（過4號篩）約50mg,精密稱定,精密加入鹽酸-甲醇溶液（1∶100）30mL,稱定重量,超聲提?。üβ?50W,頻率40kHz）30min,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾。濾液濃縮后移置10mL量瓶中,用鹽酸-甲醇溶液稀釋至刻度,搖
2011
07-27

液相色譜儀管路阻塞的原因與解決辦法
隨著科學(xué)的發(fā)展，液相色譜在化學(xué)分析領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展迅速.廣大實(shí)驗(yàn)人員在使用液相色譜儀的過程中，管路的堵塞是常發(fā)生的故障之一.下文為您介紹液相色譜管路堵塞的原因與解決方法.液相色譜管路阻塞的原因：1.沒有很好過濾流動相；2.樣品中有微粒；3.泵或進(jìn)樣器墊圈產(chǎn)生碎片；4.預(yù)柱、護(hù)柱和分析柱中漏出填料；5,毛刺和銼屑進(jìn)入；6.流動相中的結(jié)晶鹽；7.微生物8.系統(tǒng)中進(jìn)入了其它顆粒性物質(zhì)。液相色譜管路阻塞解決方法：系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見，常見的是燒結(jié)過濾片（玻璃砂芯）阻塞。用燒結(jié)過濾器或過濾片（孔徑2-
2011
07-24

怎樣維護(hù)保養(yǎng)原子吸收光譜儀
1.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值，防止突然升高，造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等，使用時(shí)防止震動，工作后輕輕取下，陰極向上放置，待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放，窗口如有污物或指印，用擦鏡紙輕輕擦拭?？招年帢O燈發(fā)光顏色不正常，可用燈電流反向器（相當(dāng)于一個(gè)簡單的燈電源裝置），將燈的正、負(fù)相反接，在燈zui大電流下點(diǎn)燃20－30min；或在大電流100－150mA下點(diǎn)燃1－2min，使陰極紅熱，陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑，能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體，這樣可以
2011
07-19

怎樣選高性價(jià)比品牌的色譜柱（inertsil）
inertsil系列色譜柱，是日本GL-Science公司生產(chǎn)的色譜柱.在如今市面上色譜柱品牌凌亂滿目，用戶在選用色譜柱時(shí)眼花繚亂，那應(yīng)該選用什么品牌的色譜柱的呢！下面分幾點(diǎn)概述一下：1.硅膠球形填料（固定相）:液相色譜柱的填料一般以硅膠鍵合不同化學(xué)鍵為主，就目前的國內(nèi)市場來說，雖然喊著國產(chǎn)的品牌非常多，但是鑒于國內(nèi)硅膠填料的工藝以及穩(wěn)定性的問題，始終沒有一款填料能填裝色譜柱.因此基本選用進(jìn)口硅值膠填料從而受制與人.同時(shí)很多國外的色譜生產(chǎn)廠商的硅膠填料也需外購，同樣受制與人，影響其產(chǎn)品的穩(wěn)定性.

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