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2011
07-03

HPLC法分析環(huán)境氣體中稠環(huán)芳烴色譜條件
稠環(huán)芳烴多為致癌物質(zhì)，是環(huán)境氣體，煙草中國標(biāo)限制濃度的常檢物質(zhì)，國標(biāo)中HPLC法分析稠環(huán)芳烴的色譜條件如下：色譜柱固定相：十八烷基鍵合硅膠（推薦：HypersilODS2色譜柱4.6*250*5u）流動相：20%甲醇-水～100%甲醇，線性梯度淋洗，流速：1ML/分鐘（推薦TEDIA甲醇HPLC/4L）柱溫：50度（推薦CO-1000色譜柱溫箱）柱壓：70-140PA檢測器：紫外檢測器如果您需要用HPLC法分析稠環(huán)芳烴，想購買相關(guān)儀器與耗才，咨詢！廣州艾欣科學(xué)儀器有限公司
2011
06-14

飼料中磺胺類藥物的測定的樣品前處理方法
根據(jù)國標(biāo)（GB/T19542-2007）對飼料中磺胺類藥物的測定，磺胺類藥物共五種：磺胺喹惡啉，磺胺間甲氧嘧啶，磺胺二甲氧嘧啶，磺胺嘧啶，磺胺甲惡唑.其樣品前處理流程如下：1.樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取2g飼料樣品于帶塞錐形瓶中，加入40ml乙腈，超聲提取20分鐘過濾.2.選用堿性氧化鋁萃取小柱，規(guī)格：1000mg/6ml.我公司特推薦：CleanertAluminaB小柱，此款堿性氧化鋁小柱，性價(jià)比高，高回收，低成本！3.活化：6ml乙腈4.上樣：將10ml已超聲過濾的樣品加入堿性氧化鋁小柱中，棄去流
2011
06-12

鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)HPLC檢測的色譜條件
中國臺灣塑化劑分波俞演俞烈，造成這樣情況的起因?yàn)楹谛募庸ど逃绵彵蕉姿幔?-乙基己基（DEHP）代替棕櫚油配制的有毒“起云劑”而造成的，起云劑”是一種合法食品添加物，經(jīng)常使用于果汁、果凍、飲料等食品中。但因其中的棕櫚油價(jià)格昂貴，不少不法廠商遂以便宜卻有毒性的塑化劑取代，加入到“起云劑”中.根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，液相色譜也能用于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測，其色譜條件如下：色譜柱:苯基鍵合硅膠色譜柱，流動相:乙腈：純水（0.2%乙酸）=45:55（v/v）流速:0.8mL/min波長:228nm進(jìn)樣量:10μ
2011
05-31

反相色譜分離極性物質(zhì)的高水流動相的色譜填料塌陷與解決方法
在如今的色譜分析應(yīng)用中，反相色譜無疑是應(yīng)用的的色譜分離模式.但是當(dāng)用反相色譜法分離極性化合物時(shí)，因?yàn)槿芙舛鹊囊蛩睾芏鄻O性化合物更適用于用高水流動相，有的甚至要在非常高的水流動相時(shí)色譜柱才具有保留能力，一些非常高極性的化合物甚至要用100%的水作流動相.而反相色譜柱的固定相通常疏水性很強(qiáng)，在高含水的色譜流動相環(huán)境下其固定相就會塌陷，而使色譜柱報(bào)廢，嚴(yán)重影響了反相色譜柱壽命和色譜分離情況.在如此情況下，除了人為的調(diào)整色譜條件外zui行之有效的方法就是對常規(guī)的反相色譜填料進(jìn)行改進(jìn)，常用的方法有：1.選
2011
05-26

原子吸收光譜的氘燈扣背景和自吸收扣背景的區(qū)別
在原子吸收光譜（AAS）中常用扣背景模式有：氘燈扣背景和自吸收扣背.自吸收扣背是用大電流使發(fā)射線產(chǎn)生變寬來測量背景的,可以適合全波段校正,在校正過程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質(zhì)有關(guān),因此對有些元素來說用自吸收校正靈敏度不是太好.氘燈扣背景:,由于能量限制（對于能量在不同波段的分布可以看看可見論壇上的圖）,一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是*的,從而影響校正的效果.我公司
2011
05-14

保證良好的柱性能與柱壽命的方法
保證良好的柱性能與柱壽命的方法◆認(rèn)證閱讀色譜柱使用說明書；◆使用填充良好的色譜柱；◆盡量減少壓力波動，避免機(jī)械及熱沖擊；◆使用保護(hù)柱及在線過濾器；◆經(jīng)常以強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱；◆充分過濾樣品及流動相，盡量避免雜質(zhì)微粒與強(qiáng)保留成分；◆用穩(wěn)定的固定相（C18zui穩(wěn)定）；◆在中等PH值操作（6~8），用有機(jī)緩沖溶液；◆色譜柱使用溫度小于40℃；◆硅膠基質(zhì)的的色譜柱，應(yīng)保持流動相的PH值范圍在3.0~8.0；◆在水流動相與緩沖溶液中加200ppm的疊氮鈉；◆流動相中含有緩沖溶液，應(yīng)注意應(yīng)95∶5的水及有機(jī)
2011
05-14

液相色譜柱的分類
液相色譜柱的分類：（按色譜固定相基質(zhì)分）一.硅膠基質(zhì)：1.反相色譜柱：反相色譜填料常是以硅膠為基礎(chǔ)，表面鍵合有極性相對較弱的官能團(tuán)的鍵合相。反相色譜所使用的流動相極性較強(qiáng)，通常為水，緩沖液與甲醇，已腈等混合物。樣品流出色譜柱的順序是極性較強(qiáng)組合zui先被沖出，而極性弱的組份會在色譜柱上有更強(qiáng)的保留。常用的反相填料有C18（ODS）、C8（MOS）、C4（B）、C6H5（Phenyl）等。2.正相色譜：正相色譜用的固定相通常為硅膠（Silica），以及其他具有極性官能團(tuán)，如胺基團(tuán)（NH2,APS）
2011
04-29

2010藥典肝素鈉分析的色譜條件
2010藥典規(guī)定HPLC法肝素鈉分析是以乙基乙烯基苯-二乙烯基苯樹脂為基質(zhì)鍵合烷醇季銨基的陰離子交換柱,以0.04%磷酸二氫鉀溶液為流動相A；以高氯酸鈉-磷酸鹽溶液為流動相B；檢測波長為202nm,流量控制在：0.22ml/分鐘，每次進(jìn)樣10ul.我公司特推薦美國GlycomixSAX陰離子交換色譜柱，該產(chǎn)品分離效果優(yōu)良，價(jià)格實(shí)惠，我公司現(xiàn)貨供應(yīng)，貨期快速。以下為GlycomixSAX的分離譜圖產(chǎn)品包如下：GlycomixSAX（陰離子交換分析柱）4.6*250mm901665-4625Guar
2011
04-09

2010藥典頭孢地嗪鈉檢測的色譜條件
頭孢地嗪鈉是一種抗生素物質(zhì)，2010年新藥典規(guī)定其有關(guān)物質(zhì)的檢測采用體積排阻色譜法進(jìn)行分析.其色譜條件為：以球狀蛋白色譜用親水硅膠（分子量適用范圍為1000~10000）為填充劑的色譜柱，以磷酸鹽緩沖液（pH7.0）[0.005mol/L磷酸氫二鉀溶液-0.005mol/L磷酸二氫鈉溶液（61：39）]-乙腈（95：5）為流動相.流速設(shè)置為每分鐘0.8ml，檢測波長為231nm。取供試品溶液10ml，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL，室溫放置10分鐘，再加0.1mol/L鹽酸溶液1mL，搖勻
2011
04-09

2010藥典卡馬西平制劑的測定
卡馬西平英文名：Carbamazepine，分子式：C15H12N2O其醫(yī)藥制劑常用為：卡馬西平片，卡馬西平膠囊是一種常用的抗驚厥藥、鎮(zhèn)痛藥.2010版新藥典卡馬西平制劑的測定改用HPLC液相色譜分析法取代05版藥典的紫外分光光度法。其規(guī)定如下：用氰丙基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱，以甲醇-四氫呋喃-水（120：30：850）為流動相，紫外檢測器，檢測波長為230nm。經(jīng)我方多批次重復(fù)試驗(yàn)，推薦SepaxHP-Cyano色譜柱，Hp-cyano色譜柱是美國Sepax公司生產(chǎn)的以氰丙基硅烷鍵合硅膠
2011
04-08

2010新藥典山梨醇，甘露醇有關(guān)物質(zhì)的分析測定標(biāo)準(zhǔn)
2010新藥典山梨醇，甘露醇有關(guān)物質(zhì)分析要求用磺化交聯(lián)的苯乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交換柱,以水為流動相，流速為每分鐘0.5ml，柱溫為80℃，示差折光檢測器，檢測溫度為55℃.現(xiàn)推薦美國SepaxCarbomixCa-Np色譜柱，該款柱的填料是在低交聯(lián)度聚苯乙烯/二乙烯苯（PS/DVB）顆粒的表面進(jìn)行修飾，進(jìn)一步螯合了鈣離子（Ca2+）。極窄的粒徑分布確保了高的分離效率，而較低的交聯(lián)度則保證其可以在流動相中發(fā)生溶脹，從而具有合適的比表面積和柱容量.提高了柱效，保證滿足2010新藥典要
2011
04-08

2010藥典葡甲胺的測定
2010新藥典（藥典二部P926）葡甲胺的分析條件：以磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子氫型交換柱，以三氟乙酸-甲酸-水為流動相，示差折光檢測器，柱溫35℃.特推薦美國SepaxCarbomixH-NP7.8*300*10u,該款色譜柱填料是在低交聯(lián)度聚苯乙烯/二乙烯苯（PS/DVB）顆粒的表面用磺酸基（-SO3H）進(jìn)行修飾，極窄的粒徑分布確保了高的分離效率，而較低的交聯(lián)度則保證其可以在流動相中發(fā)生溶脹，從而具有合適的比表面積和柱容量。*2010新藥典要求，分離圖譜如下：
2011
03-21

毛細(xì)管柱的安裝，使用及老化
毛細(xì)管柱只有正確的安裝，才氣保證其*的性能以及延長使用壽命。正確安裝請參考以下步調(diào)。步調(diào)1：檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊以及襯管等。檢查氣體過淋器以及進(jìn)樣墊，保證輔助氣以及檢驗(yàn)測定器的通氣暢通，要是之前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管洗濯或改換。步調(diào)2：將螺母以及密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端警惕切平，切面要平滑整潔。步調(diào)3：將色譜柱毗連于進(jìn)樣口上。色譜柱在進(jìn)樣口中插進(jìn)去的深度應(yīng)按照所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插進(jìn)去能zui大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常，色譜柱
2011
03-01

2010藥典麻黃和飲片中鹽酸麻黃堿測定
就2010藥典對麻黃和飲片中鹽酸麻黃堿測定方法做了一定的變更，要求HPLC色譜柱固定相更換為：極性乙醚連接苯基鍵合硅膠,我公司能為廣大客戶的新項(xiàng)目提供的色譜柱特推薦：sepaxGP-Phenyl色譜柱4.6*250*5u具體參數(shù)如下：以極性乙醚連接苯基鍵合硅膠為固定相采用高度可控的單分子層形成和封尾技術(shù)高的柱間重現(xiàn)性高的選擇性和分離效率適合分離酸性、中性和堿性化合物，以及許多藥物分子等推薦使用有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑/水體系的流動相如有需求咨詢！
2011
02-27

2010藥典益母草中鹽酸水蘇堿的測定
國家藥典委員會2010年版《中國藥典》征求意見，新增和變更了200余種化藥原料藥和制劑，300余種中藥和制劑的HPLC方法或S樣品前處理方法.其中對益母草中鹽酸水蘇堿的測定測定，2010版藥典更改為：丙基酰胺鍵合硅膠柱（我公司推薦HILIC系列，性價(jià)比高）由于鹽酸水蘇堿極性很大，傳統(tǒng)的反相色譜對它的保留和分離能力較弱，通常在死時(shí)間流出而無法得到分離，而親水作用色譜（HILIC）能為強(qiáng)極性的化合物提供合適的保留，在強(qiáng)極性的化合物測定上應(yīng)用逐漸廣泛，所以選擇親水作用色譜模式，目前已有多種商品化的HI
2010
12-17

如何保護(hù)色譜柱？
保持色譜柱長壽的關(guān)鍵是進(jìn)樣前適當(dāng)?shù)臉悠诽幚怼Ｄ惚仨毞乐箤⑹杷?與流動相極性差別很大的化合物泵入色譜柱，不管是來自流動相還是樣品。特別地，要禁止導(dǎo)入顆粒雜質(zhì)。這些zui終都會造成操作壓力的增高而且非常困難或者不可能去除。一定要使用保護(hù)柱，因?yàn)闃悠泛拖疵撘何廴究赡軙斐芍鶋毫Φ脑龈叨矣绊戇x擇性。對于ChromSep柱我們建議使用正確型號的ChromSep保護(hù)柱。這個(gè)柱子的填充材料與用于分析的色譜柱的材料相似。當(dāng)柱壓增高的或者觀察到柱效降低的時(shí)候就需要更換保護(hù)柱了。貯存時(shí)應(yīng)注意：一定不要在柱子內(nèi)充
2010
12-09

清洗鍵合硅膠反相色譜柱的方法，你知道嗎？
清洗鍵合硅膠反相色譜柱時(shí)，有時(shí)使用有機(jī)溶劑是不能去除色譜柱上的污染物的。如果金屬離子被硅膠吸附或與鍵合，這種情況就特別明顯了。這時(shí)，可以使用螯合試劑如0.05M的乙二胺四乙酸（EDTA）來沖洗色譜柱。EDTA會同許多金屬形成絡(luò)合物，并把他們進(jìn)行溶解。在使用過了EDTA后，你可以用水*沖洗色譜柱。如果樣品基體含有一些離子性的化合物，可以改變pH值使其變成非離子狀態(tài)，然后用水—有機(jī)溶劑混合溶劑進(jìn)行沖洗。為了控制緩沖體系和色譜柱中殘留緩沖液中的細(xì)菌生長，色譜工作者可以使用一些家用的漂白劑稀釋到1：10
2010
12-09

如何提高液相色譜柱柱效呢？
如何提高液相色譜柱柱效呢？以下介紹了幾種上流行的測量和計(jì)算柱效值的方法。1、提高液相色譜柱柱效的方法我們知道色譜峰的擴(kuò)寬與移動相在熱力學(xué)的分配過程、移動相和固定相中傳質(zhì)阻力所引起的不平衡有關(guān),譜峰擴(kuò)寬（非平衡）的程度是流速對傳質(zhì)速率的直接函數(shù)。要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。（1）降低移動相的流速,但會使分析時(shí)間延長。（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。（3）減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。（4）選用低粘度的移動相,以利于快速傳質(zhì),但卻不
2010
11-29

氣質(zhì)聯(lián)用測多溴聯(lián)苯與多溴聯(lián)苯醚的標(biāo)準(zhǔn)品選取方法與明細(xì)分類
ROHS檢測中多溴聯(lián)苯，多溴聯(lián)苯醚色譜標(biāo)準(zhǔn)品PBB（多溴連苯）,PBDE（多溴連苯醚）作為阻燃劑在過去幾十年里廣泛用于塑料、織物、涂料、電器部件等日常產(chǎn)品中,它們已成為世界范圍的持久性有機(jī)污染物，自2006年7月1日起，所有在歐盟市場上出售的電子電氣設(shè)備限制使用鉛，鎘，汞，六價(jià)鉻等重金屬，以及PBB（多溴連苯）,PBDE（多溴連苯醚）阻燃劑，中國政府也提出在中國市場上銷售的此類產(chǎn)品必須符合中國的“RoHS/WEEE”檢測指令。PBB（多溴連苯）,PBDE（多溴連苯醚）各有209種同分異構(gòu)體,共有
2010
11-29

液相色譜使用過程中的常見問題及解決方法
液相色譜技術(shù),HPLC是近期發(fā)展起來的一種具有高靈敏度、高選擇性的快速分離、分析技術(shù).它既能用于微量組分的分析測定，又能用于大量的制備分離，靈活多樣，應(yīng)用范圍已超過其它各種分離方法。如果HPLC使用人員能在分析樣品之時(shí)就熟悉常見的問題并加以解決，就能避免許多麻煩，讓您在HPLC使用過程中輕松應(yīng)對。1液相色譜儀系統(tǒng)液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成（見圖1）。對于整個(gè)系統(tǒng)而言，柱子、泵和檢測器是核心部件，同時(shí)也是易出問題的主要部位。2常見問題及解決方法液相色

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