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2024
12-04根據(jù)日本自來水法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行自來水中氯酸、溴酸的LC/MS/MS分析 (JJ-50 2D)
常規(guī)自來水法規(guī)定氯酸的分析參考「附錄13離子色譜（陰離子）同時(shí)分析法」，2020年3月25日日本厚生勞動(dòng)省告示95號(hào)（2020年4月1日起實(shí)施）規(guī)定，增加了「附錄18-2液相色譜―質(zhì)譜方法」。另外，除常規(guī)乙二胺溶液外，在存儲(chǔ)收集到的樣品時(shí)，也可以使用硫代硫酸鈉溶液作為添加劑(1L的樣品中添加1~2mL硫代硫酸鈉溶液(0.3w/v%))。以下是使用鍵合了季銨的復(fù)合模式色譜柱(反相＋陰離子交換)RSpakJJ-502D，利用液相色譜-質(zhì)譜方法分析氯酸、溴酸的應(yīng)用實(shí)例。氯酸和溴酸在0.001~0.022024
12-042024
11-051價(jià)、2價(jià)陽離子 (1) (YK-421)
使用陽離子分析色譜柱ICYK-421同時(shí)分析1價(jià)、2價(jià)陽離子。Sample:20μL1.Li+2mg/L2.Na+10mg/L3.NH4+10mg/L4.K+20mg/L5.Ca2+20mg/L6.Mg2+10mg/LColumn:ShodexICYK-421(4.6mmI.D.x125mm)Eluent:5mMTartaricacid+1mMDipicolinicacid+1.5g/LBoricacidaq.Flowrate:1.0mL/minDetector:Non-suppressedco2024
11-051價(jià)、2價(jià)陽離子 (2) (YK-421)
使用陽離子分析色譜柱ICYK-421同時(shí)分析1價(jià)、2價(jià)陽離子。Sample:10μL1.Li+1mg/L2.Na+5mg/L3.NH4+5mg/L4.K+10mg/L5.Rb+30mg/L6.Cs+30mg/L7.Ca2+10mg/L8.Mg2+5mg/L9.Sr2+10mg/L10.Ba2+10mg/LColumn:ShodexICYK-421(4.6mmI.D.x125mm)Eluent:5mMTartaricacid+1mMDipicolinicacid+1.5g/LBoricacidaq2024
11-051價(jià)、2價(jià)陽離子(3) (吡啶二羧酸 + 冠醚) (YK-421)
使用陽離子分析色譜柱ICYK-421進(jìn)行1，2價(jià)陽離子同時(shí)分析時(shí)，在Na+含量很大的情況下，很難分析NH4+。然而，在流動(dòng)相中添加18-冠-6-醚（5mM酒石酸+1mM二吡啶甲酸+0.15%硼酸）能夠大幅改善?？梢酝ㄟ^冠醚對(duì)各個(gè)陽離子的絡(luò)合能力來調(diào)節(jié)選擇性。尤其是K+受影響很大，將在Mg2+后被洗脫。Sample:1.Li+2.Na+3.NH4+4.Ca2+5.Mg2+6.K+Column:ShodexICYK-421(4.6mmI.D.x125mm)Eluent:5mMTartaricacid2024
11-051價(jià)、2價(jià)陽離子(4) (YK-421) (磷酸流動(dòng)相)
使用陽離子分析用色譜柱ICYK-421進(jìn)行1價(jià)、2價(jià)陽離子的同時(shí)分析。（磷酸流動(dòng)相的優(yōu)點(diǎn)）ICYK-421的標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)相是酒石酸/酸系，由于不易保存而且溶解度低不能配置濃縮液。然而，使用磷酸流動(dòng)相可以得到差不多的分離效果，而且流動(dòng)相可以保存一周。其濃縮液（1mol/L）可以長(zhǎng)期保存（半年）。差異：①使用酒石酸/吡啶二羧酸系流動(dòng)相，鎂離子在鈣離子后被洗脫。使用磷酸流動(dòng)相，按照鎂離子、鈣離子的順序洗脫。②過渡金屬離子使用酒石酸/吡啶二羧酸系流動(dòng)相時(shí)，除了Mn2+以外，基本上都在Vo的位置被洗脫。使用磷2024
11-051價(jià)、2價(jià)陽離子 (5) (YK-421) (磷酸+ 18-冠-6-醚流動(dòng)相)
使用陽離子分析用色譜柱ICYK-421分析陽離子時(shí)，如何在大量Na+存在下分析微量的NH4+是一個(gè)難點(diǎn)。在流動(dòng)相（4mM磷酸水溶液）中添加18-冠-6-醚能通過交換作用使陽離子（特別是K+)的洗脫變緩，大幅度改良Na+和NH4+的分離度。Sample:20μL1.Li+2mg/L2.Na+10mg/L3.NH4+10mg/L4.K+20mg/L5.Mg2+20mg/L6.Ca2+10mg/LColumn:ShodexICYK-421(4.6mmI.D.x125mm)Eluent:4mMH3PO42024
11-051價(jià)、2價(jià)陽離子 (6) (YS-50和YK-421的比較)
使用非抑制器法分析常見的6種陽離子，如下是使用ICYS-50和ICYK-421色譜柱的譜圖比較。相比YK-421，YS-50對(duì)于Na+和NH4+的分離度上升了1.2倍。Sample:1.Li+2ppm2.Na+10ppm3.NH4+10ppm4.K+20ppm5.Mg2+10ppm6.Ca2+20ppmColumns:ShodexICYS-50(4.6mmI.D.x125mm)ShodexICYK-421(4.6mmI.D.x125mm)Eluent:4mMMethanesulfonicacid2024
11-051價(jià)、2價(jià)陽離子分析 (7) (流動(dòng)相添加乙腈) (YS-50)
1價(jià)、2價(jià)陽離子同時(shí)分析色譜柱ICYS-50可以使用添加了50%乙腈的溶劑作為流動(dòng)相。流動(dòng)相中加入乙腈可以減少樣品和填料的疏水性相互作用，使疏水性高的陽離子可以提早被洗脫。注意:不是所有的有機(jī)溶劑都能使用。(不可以使用甲醇)Sample:10μL1.Li+2mg/L2.Na+10mg/L3.NH4+10mg/L4.K+20mg/L5.Mg2+10mg/L6.Ca2+20mg/LColumn:ShodexICYS-50(4.6mmI.D.x125mm)Flowrate:1.0mL/minDetec2024
10-101價(jià)、2價(jià)陽離子 (8) (添加乙二胺的樣品) (YS-50)
日本厚生勞動(dòng)省令第135號(hào)(平成19年11月14日)規(guī)定在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中追加檢測(cè)鹽酸。平成20年4月1月開始施行。并且厚生勞動(dòng)省告示第386號(hào)規(guī)定必須使用離子色譜法分析鹽酸。為了避免殘留的亞氯酸和氯反應(yīng)生成氯酸，所以必須在樣品中添加乙二胺(0.1%v/vof50mg/mL)。使用離子色譜柱ICYS-50分析添加了乙二胺的樣品，為了使乙二胺提前被洗脫，可以在流動(dòng)相中添加10%的乙腈。雖然添加冠醚可以提高鈉離子和銨離子的分離度，但是乙二胺的洗脫時(shí)間會(huì)稍許延遲。Sample:Cationstd.,10μL2024
10-102024
10-102024
10-10乙腈濃度對(duì)陽離子保持時(shí)間的影響 (YK-421)
使用陽離子分析色譜柱ICYK-421分析樣品時(shí)，固定硝酸濃度為3mM，改變乙腈的濃度各離子的保持時(shí)間也會(huì)變化。增加乙腈濃度時(shí)，雖然各種離子的保持時(shí)間都有所減少，但是2價(jià)陽離子的保持時(shí)間減少更為明顯。乙腈濃度添加到50%以上時(shí)，各種陽離子的保持時(shí)間又有所增加。Sample:Li+Na+NH4+K+Mg2+Ca2+Column:ShodexICYK-421(4.6mmI.D.x125mm)Eluent:3mMNitricacidaq./CH3CNFlowrate:1.0mL/minDetector:2024
10-10流動(dòng)相濃度對(duì)分離的影響 (YS-50)
使用ICYS-50色譜柱時(shí)，調(diào)整流動(dòng)相濃度可以控制樣品的洗脫時(shí)間。如下，控制流動(dòng)相甲磺酸的濃度，所有樣品的保持時(shí)間變短，流動(dòng)相的電導(dǎo)度(背景)變高。Sample:10μL1.Li+2ppm2.Na+10ppm3.NH4+10ppm4.K+20ppm5.Mg2+10ppm6.Ca2+20ppmColumn:ShodexICYS-50(4.6mmI.D.x125mm)Eluent:Methanesulfonicacidaq.Flowrate:1.0mL/minDetector:Non-suppres2024
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