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液相色譜儀故障的判定及維修2016/11/14

出現(xiàn)肩峰或分叉1、樣品體積過大用流動相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%2、樣品溶劑過強采用較弱的樣品溶劑3、柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件4、柱內燒結不銹鋼失效更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品5、進樣器損壞更換進樣器轉子鬼峰1、進樣閥殘余峰每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗2、樣品中未知物處理樣品3、柱未平衡重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)4、(TFA)氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑5、水污染(反相)通過變化平衡時間檢查水質量，用HPLC級

色譜的基本理論2016/11/14

色譜法，又稱層析法。根據(jù)其分離原理，有離子交換色譜、分配色譜、吸附色譜、與排阻色譜等方法。離子交換色譜是利用被分離物質在離子交換樹脂上的離子交換勢不同而使組分分離。常用的有不同強度的陽、陰離子交換樹脂，流動相一般為水或含有有機溶劑的緩沖液。分配色譜是利用溶液中被分離物質在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。吸附色譜是利用吸附劑對被分離物質的吸附能力不同，用溶劑或氣

叔丁醇、己烷的分析氣相色譜法2016/11/12

叔丁醇、己烷的分析氣相色譜法條件：色譜柱：2m*2mm色譜條件柱溫：120℃to200℃(5min)at5℃/min進樣口：220℃檢測器：220℃柱前壓：0.12MP叔丁醇、己烷的分析氣相色譜法譜圖如下：叔丁醇、己烷的分析氣相色譜法結果：序號保留時間名稱峰分離度容量因子峰拖尾因子112.129水1.5501.22213.603叔丁醇5.680.1221.07318.186己烷0.000.4990.93

液相色譜儀檢測牛奶中氯霉素2016/11/11

氯霉素是一種抗生素，對傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的治療作用，但長期使用可引發(fā)再生障礙性貧血，因而監(jiān)控其在動物源食品中的殘留對開展畜產(chǎn)品檢測及保障食品安全工作有重大意義，可采用液相色譜儀檢測牛奶中氯霉素。液相色譜儀檢測牛奶中氯霉素儀器設備液相色譜儀紫外檢測器，SPE固相萃取裝置氮吹儀超聲清洗儀渦旋振蕩儀離心機試劑材料濃縮奶；氯霉素標品；甲醇（色譜純）；乙腈（分析純）；乙酸乙酯（分析純）。色譜柱：C18（5μm，120?，4.6×250mm，）液相色譜儀檢測牛奶中氯霉素樣品制備準確稱取牛奶5g（到

氣相色譜載氣的選擇2016/11/10

氣相色譜載氣的選擇作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩(wěn)定性好；純度高；價格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。其中氫氣和氮氣價格便宜，性質良好，是用作載氣的良好氣體。氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導系數(shù)大，粘度小等特點，因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是*的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外，還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器，氫氣易燃易爆，使用時，應特別注意安全。氮氣：由于它的擴散系數(shù)小，柱效比較高，致使除TCD外，在其他

液相色譜儀分析乙酸、戊二酸2016/11/08

液相色譜儀分析乙酸、戊二酸條件：樣品：乙酸、戊二酸進樣體積：3μL溫度：25℃適用PH：2-8色譜柱：C18流動相：水（磷酸調節(jié)pH值至2.0-3.0，偏向2.0）/乙腈=90/10柱長：0.15m內徑：4.6mm粒徑：5μm柱壓：10.0MPa波長：220nm流量：1.0mL/min液相色譜儀分析乙酸、戊二酸譜圖如下：液相色譜儀分析乙酸、戊二酸結果序號保留時間名稱峰面積峰分離度理論塔板數(shù)峰拖尾因子12.121乙酸5230657.07512001.0122.938戊二酸4827244.10536

氣相色譜儀氣路的維護2016/11/05

1.氣相色譜儀氣體管路及接頭氣相色譜儀常用的氣體管路材質主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過嚴格清洗，大致步驟如下：酸洗、堿洗、水洗、有機溶劑洗、氮氣吹干。定期要為氣體管路及接頭部件檢漏。氣體管路檢漏步驟：關閉所有氣體管路末端針型閥，打開氣源，一定時間內氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。管路接頭處檢漏步驟：保證管路內有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡，如果有氣泡則證明接頭處漏氣，需處理。2氣體凈化裝置壓縮

FID檢測器的應用2016/11/05

FID（氫火焰離子檢測器）由電離室（傳感器）和檢測電路組成，作為氣相色譜中zui常用的檢測器之一，一直被廣泛使用，火焰電離子檢測器（FID）是利用氫火焰作電離源，使有機物電離，產(chǎn)生微電流而響應的檢測器，又稱氫火焰電離檢測器。它是眾多的氣相電離檢測器之一，是破壞性的，典型的質量型檢測器。FID檢測器的突出優(yōu)點是對幾乎所有的有機物均有響應，特別是對烴類靈敏度高且響應與碳原子數(shù)成正比。它對H2O、CO2和CS2等無機物不敏感，對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感，它線性范圍廣，結構簡單，操作方便。它的死體

毛細管色譜柱的介紹2016/11/04

毛細管色譜柱結構毛細管色譜柱是在長長的石英毛細管的內部加上一層薄薄的固定相液體涂層，在外部加上一層聚酰胺外套，用來增加毛細管的韌性和抗腐蝕的能力。這就組成了我們zui常見的壁涂層開口毛細管柱，是zui常用的一種色譜柱。毛細管色譜柱分離原理根據(jù)進入色譜柱的化合物的極性，沸點等一系列的化學性質，固定相對于它們有著不同的吸附和解吸附的能力，導致化合物在色譜柱上被分離。不同固定相的色譜柱，對于化合物的分離能力是不一樣的，同樣的化合物，在一根色譜柱上無法分開，在另外一種色譜柱上就可以分開固定相類別固定相以

人工合成甜味劑的液相色譜檢測2016/11/03

甜味劑是由糖精鈉(SA)、甜蜜素(SC)、安賽蜜(AK)、阿斯巴甜(ASP)、紐甜(NTM)、甜菊糖甙(S)等人工合成的物質。甜昧劑具有、經(jīng)濟等優(yōu)點，因此在食品中被廣泛應用。但其過量使用會造成一定的毒副作用。近年來發(fā)現(xiàn)有些商家對人工合成甜味劑的泛濫使用以及一些食品標簽中未注明使用人工合成甜味劑，有些則以“糖蜜素”、“甜味料”、“蛋白糖”等混淆視聽，以掩蓋其產(chǎn)品的危害性，對消費者的身體健康構成危害。本文建立人工合成甜味劑的液相色譜檢測方法。人工合成甜味劑的液相色譜檢測樣品處理過程A、介質簡單的樣品

油漆溶劑的分析氣相色譜法2016/11/02

油漆溶劑的分析氣相色譜法分析條件：GC-9820氣相色譜儀油漆溶劑分析柱：50m*0.32mm*1.0um柱溫：70℃(10min)to200℃(5min)at5℃/min汽化溫度：250℃檢測溫度：260℃分流比：50：1柱流量：1.0ml/min中科安泰色譜柱對油漆溶劑的分析達到了很好的分離效果，油漆溶劑的分析氣相色譜法分析譜圖如下：分析結果：峰序組分名保留時間容量因子理論塔板有效塔板分離度拖尾因子1正戊烷7.0170235414000.9932甲醇10.650.51781220851420

氫氣發(fā)生器的日常維護2016/10/29

1.氫氣發(fā)生器開機前應該檢查堿液水位線，不要過高，也不要過低，必須在有電解液的情況下才能正常工作，否則會嚴重損壞儀器，也容易影響產(chǎn)氣。2.氫氣發(fā)生器所用電解液對水質有嚴格要求，需用去離子水或二次蒸餾水。如用其它水配置的電解液則會嚴重影響產(chǎn)氫質量。3.將100克氫化鉀取出溶解于400毫升去離子水中（或純凈水），加入電解池中，補充去離水（或純凈水）至上下限之間。加入電解液30~60分鐘后方可開機產(chǎn)生氫氣。4.在與色譜儀聯(lián)機使用過程中，如氫氣發(fā)生器流量顯示超過色譜儀實際需氣量較大時，說明氫氣發(fā)生器氣路

C18液相色譜柱基本維護2016/10/29

液相色譜柱中使用zui多的就是C18色譜柱了，下面整理的有關C18液相色譜柱的基本維護對于剛接觸色譜柱的朋友也許有點小幫助。1.色譜柱的流向不能改變在我們常規(guī)思維中，色譜柱上標示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循?？墒?，大家有沒有想過這個方向的作用是什么呢？為什么要標示一個使用方向呢？其實色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標示方向的目的就是讓我們在使用中記住流動相從哪個方向流入色譜柱，那么這個流入段就是zui先污染端。這樣就為我們日后維護或再生色譜柱做了準備，而我們需要遵循這個規(guī)定應該在

液相色譜儀常見故障排除2016/10/27

液相色譜儀結構復雜，且不同型號的色譜儀，出故障時產(chǎn)生的現(xiàn)象有可能不同，以下幾項液相色譜儀常見故障排除方法僅供參考：1、檢測器開機時屏幕顯示不正常，出現(xiàn)缺字、坐標圖形異樣、光標無法移動等象。原因：工作電源不正常或儀器附件有強干擾源存在排除方法：檢查工作電源電壓，采取穩(wěn)壓措施；關機后重新開機；檢測器微機系統(tǒng)故障2、柱前壓力逐漸升高原因：（1）流動相中存在大顆粒的物質；（2）樣品未經(jīng)過過濾處理；（3）柱子輸入端濾片，污染；對應排除方法：（1）流動相經(jīng)＜5μ的真空抽濾瓶過濾后再使用；（2）樣品須經(jīng)濾膜過

液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)2016/10/26

液相色譜儀的日常操作條件：溫度：10-40℃；相對濕度液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)對液相色譜儀的使用壽命影響至關重要。微小的顆粒雜質或薄膜沉積在流通池里，會導致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時必須進行清洗處理。一般常規(guī)清洗不必拆下流通池，可直接在流通池入口處（即檢測器輸入端），接上一個的注射器接頭，依次用去離子水、酒精和3MHNO3沖洗流通池，zui后用去離子水反復沖洗數(shù)次。檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。若檢測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染，經(jīng)上述方法還不能除去污垢，就得取下流通池，液相色譜儀

毛細管柱的常見故障及維護2016/10/25

安裝前必須對毛細管柱進行充分老化；避免使難以揮發(fā)的成分進入柱內；柱的使用溫度比毛細管柱zui高使用溫度盡可能低一些；平時不使用時將柱的兩端封好，以防被氧化或進入雜物。毛細管柱的常見故障及維護、檢修周期:1.柱斷裂，易引起峰丟失，應切斷斷裂部分，重新安裝；2.毛細管柱被污染，會出現(xiàn)鬼峰和脫尾，應沖洗毛細管柱或將受污染的柱入口部分用毛細管切割刀切掉；3.泄漏，會造成只有溶劑峰，柱不能從溶劑中分離出組分，應更換毛細管柱；4.毛細管柱吸附樣品，會出現(xiàn)假峰和前沿峰，應將柱進樣端截去1～2cm，重新安裝。5

氣相色譜進樣系統(tǒng)的保養(yǎng)2016/10/25

氣相色譜儀主要由六大系統(tǒng)構造而成，分別是：載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)﹑恒溫器、色譜柱、檢測器以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)在色譜法中的應用是將氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。氣相色譜進樣系統(tǒng)包括：樣品引入進樣器和汽化室。為了達到較為準確的分析效果，除了選擇合適的進樣口與進樣系統(tǒng)之外，氣相色譜進樣系統(tǒng)的保養(yǎng)也很重要。首先，進樣系統(tǒng)設置工作參數(shù)應滿足以下要求:1.樣品中的溶劑峰不應干擾溶質組分峰的定量；2.同一色譜條件下，樣品組分性質如沸點、極性、分子量大小等有差異的，分析結果都不應失真；（與分流進樣

超純水機反滲透處理技術特點2016/10/22

超純水機反滲透處理主要用途1、制取醫(yī)藥工業(yè)所需的醫(yī)用大輸液、注射劑、藥劑、生化制品純水、醫(yī)用無菌水及人工腎透析用純水等。2、制取飲料(含酒類)行業(yè)的飲用純凈水、蒸餾水、礦泉水，酒類釀造水和勾兌用純水。3、海水、苦咸水制取生活用水及飲用水。4、制取電子工業(yè)生產(chǎn)如顯像管玻殼、液晶顯示器、線路板、計算機硬盤、集成電路、芯片、單晶硅半導體等工藝所需的純水。5、石油化工行業(yè)如化工反應冷卻水;化學藥劑、精細化工、化妝品制造用純水。超純水機反滲透處理技術特點主要采用反滲透技術，該技術是節(jié)能有效的膜分離技術，在

氣相色譜儀常用的檢測器2016/10/21

氣相色譜儀常用的檢測器及縮寫熱導池檢測器-TCD火焰離子化檢測器-FID火焰光度檢測器-FPD電子俘獲檢測器-ECD氮磷檢測器-NPD光電離檢測器-PID脈沖火焰光度檢測器-PFPD質譜檢測器-MSD氬電離檢測器-FTIRHID改性氬電離檢測器-AID原子發(fā)射檢測器-AED紅外光譜檢測器-IRD氣相色譜儀常用的檢測器分類1、根據(jù)對被檢測物質響應情況的不同通用型檢測器，如：TCD、FID、PID選擇性檢測器，如：FPD、ECD、NPD2、根據(jù)樣品是否被破壞破壞性檢測器：FID、NPD、FPD、MS

影響FID檢測器靈敏度的因素2016/10/20

影響FID檢測器靈敏度的因素可以分為FID內因(硬件方面)與外因(操作方面)；FID檢測器硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括氮氣／氫氣(N2／H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等；解決方案：因為FID檢測器硬件方面對靈敏度的影響，在色譜儀出廠時已經(jīng)基本確定，對于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。1.空氣流量：空氣流量小于200mL