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上?；莘挚茖W(xué)分析儀器有限公司
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液相色譜儀檢測果汁中維生素C含量2016/10/18
維生素C又稱抗壞血酸，是水溶性維生素，不但可以美容，更是抗氧化，保護(hù)細(xì)胞，甚至能有效抗癌，是度zui高的營養(yǎng)素。它普遍存在于蔬菜水果中，本文采用液相色譜檢測果汁中維生素C含量，分析結(jié)果快速、準(zhǔn)確。果汁中的維生素C在ODS柱上可以得到分離，并在206nm波長下，維生素C有吸收。液相色譜儀檢測果汁中維生素C含量配置：液相色譜儀：單元泵、可變波長紫外檢測器，數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)。色譜柱：150mm×4.6mm，5µL顆粒的鍵合ODS柱。進(jìn)樣器：25µL微量進(jìn)樣針。液相色譜儀檢測果汁中維生素C含量分析條件：流動(dòng)
氣相色譜柱的保養(yǎng)2016/10/17
相比較液相色譜柱，感覺氣相色譜柱要簡單的多，而且，往往氣相色譜柱各型號之間的專屬也不那么強(qiáng)，往往一個(gè)樣品用多種色譜柱分析，通過調(diào)整溫度程序，也可以得到相類似的分析結(jié)果。氣相色譜柱的進(jìn)樣針數(shù)同樣也僅供參考，不能作為色譜柱壽命的*參數(shù)，影響氣相色譜柱的壽命的因素基本為高溫、高溫時(shí)間、樣品中的高沸物（包括一些在不適合的方法中，樣品的分解或聚合物）、載氣純度等。常規(guī)的氣相色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料，所以一般情況下，氣相色譜的分離其實(shí)是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發(fā)的性質(zhì)不同來實(shí)現(xiàn)的。那么
給氣相色譜儀使用者的建議2016/10/11
1、按氣相色譜儀說明書的規(guī)程操作驗(yàn)收氣相色譜時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查氣相色譜儀說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。2、準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當(dāng)分析結(jié)果有問題時(shí)，可
氣相色譜載氣流速的測定2016/10/10
載氣流速是決定氣相色譜分離的重要原因之一。當(dāng)載氣流速低時(shí)，樣品的擴(kuò)散比較嚴(yán)重，柱效較低；當(dāng)流速太高時(shí)，樣品的傳質(zhì)阻力項(xiàng)較大，柱效也較低，當(dāng)流速處于H-u曲線zui低點(diǎn)位置時(shí)，理論塔板高度zui小，柱效zui高，此時(shí)的流速稱為*線性流速；通常為加快分離速度，選用的流速比*流速稍高，常用的流速范圍每分鐘在10～100mL之間。氣相色譜法能否很好地完成所給定物質(zhì)對的分離，主要取決于色譜峰間的相對距離及色譜峰的擴(kuò)寬程度，前者與固定相的選擇有關(guān)，后者是柱子的設(shè)計(jì)情況及其操作條件的結(jié)果，與柱效有關(guān)。柱效能指
氣相色譜儀氣源對基線的影響2016/10/07
在氣相色譜分析中，色譜的基線是一個(gè)比較重要的參數(shù)，一來色譜基線的大小是儀器認(rèn)證的重要指標(biāo)，在計(jì)量檢定規(guī)程和國家標(biāo)準(zhǔn)中都有具體的要求；二來，基線噪聲的大小反映到儀器性能上，通過信噪比可以判定儀器性能，基線噪聲越小、儀器信號越高，信噪比越大，是有利于低濃度樣品的分析的；第三，可以通過儀器的基線判斷儀器的一些問題。在實(shí)際使用中，開啟儀器之后，判斷基線的正常與否，可以側(cè)面的判斷儀器的工作狀態(tài)；儀器基線問題的引發(fā)原因多種多樣，氣路部分有氣源和管路、閥控制部分、儀器氣路；電器部分工作不正常會引起基線的不正常
非甲總烴的氣相色譜檢測法2016/09/29
非甲烷（NMHC）通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳?xì)浠衔?，又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過一定濃度，會對人體健康有害外，還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧，對環(huán)境和人類造成危害。我國《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（B1627-1996）的非甲烷總烴的廠界濃度標(biāo)準(zhǔn)為5mg/m3。本公司根據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測方法》第四版中規(guī)定，采用十通閥一次進(jìn)樣雙柱并聯(lián)單FID檢測的流程優(yōu)化方案，滿足總烴和非甲烷總烴的檢測要求，zui低檢出濃度為0.05mg/m3。非甲總烴的氣相色譜檢測法分析方法的特點(diǎn)：單FID配置，消除雙FI
色譜柱的老化2016/09/27
檢測色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。1．老化的方法：老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至zui高使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5～10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30～90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2～3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)有泄漏或
毛細(xì)管色譜柱的選擇2016/09/26
毛細(xì)管色譜柱是目前氣相色譜中用到zui多的色譜柱，可以說是氣相色譜分離的核心，分析時(shí)，選擇*的毛細(xì)管色譜柱可能是一件非常困難的任務(wù)。雖然沒有色譜柱選擇的簡易技巧、捷徑、竅門或秘訣，但卻有些指南和概念來簡化此過程。一根色譜柱的規(guī)格描述包括其固定相的種類和內(nèi)外部尺寸（柱內(nèi)徑、長度和膜厚等）。不同規(guī)格的色譜柱，對樣品的分離結(jié)果影響也不盡相同，如樣品分離的洗脫順序、保留時(shí)間、分離度和峰形/峰高等。另外，在實(shí)際分析應(yīng)用中，色譜柱的性能指標(biāo)，如惰性、塔板數(shù)和柱流失率等，同樣會嚴(yán)重影響到樣品的分離效果。1.固
頂空進(jìn)樣器的幾種進(jìn)樣方式2016/09/19
頂空進(jìn)樣器都有哪些特點(diǎn)目前，頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。一、手工方式（烘箱或水浴法）ManualInjection1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)2）用注射器將樣品抽出3）迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析二、氣密針進(jìn)樣方式Gas-TightSyringeInjection1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)2）通過可加熱氣密針將樣品抽出3）移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-Press
色譜峰寬的構(gòu)成2016/09/19
色譜分析時(shí)經(jīng)常會有先出來的峰就窄，后出來的就寬的情況。色譜峰寬是由很多因素構(gòu)成的，每個(gè)因素影響程度不同，造成的結(jié)果也不同，誰的影響力大，就主要顯示誰的作用結(jié)果。那么色譜峰寬，到底由哪幾部分構(gòu)成？色譜峰寬由兩部分構(gòu)成：一、對稱峰寬。二、拖尾峰寬。所謂對稱峰寬，就是指這種峰寬不會造成峰型不對稱，不會出現(xiàn)拖尾前伸。而拖尾峰寬，就是指這個(gè)峰寬構(gòu)成，會導(dǎo)致峰形狀變的不對稱。我們首先要研究的是對稱峰寬，這個(gè)導(dǎo)致了峰寬的主要構(gòu)成。一、對稱峰寬。對稱峰寬主要包括兩部分：1、塔板理論正常展寬。2、正常進(jìn)樣峰展寬。
液相色譜儀日常保養(yǎng)2016/09/18
1、液相色譜儀的日常操作條件：溫度：10-40℃；相對濕度2、泵的保養(yǎng)：（1）使用流動(dòng)相盡量要清潔；（2）進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；（3）流動(dòng)相交換時(shí)要防止結(jié)晶；（4）避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;3、檢測器(UV)的保養(yǎng)：（1）紫外燈的保養(yǎng)：在2小時(shí)以上不用是關(guān)閉，節(jié)省能量。（2）樣品池要沖洗、保養(yǎng)。4．進(jìn)樣器的保養(yǎng)：（1）每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染；（2）平時(shí)應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進(jìn)樣分析狀態(tài)清洗；如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染，一般須申
色譜儀分離度下降如何解決2016/09/17
色譜儀分離度又稱分辨率，用來表征兩個(gè)相鄰色譜峰的分離程度，用R表示。R等于相鄰色譜峰保留時(shí)間之差與兩色譜峰峰寬均值之比。計(jì)算公式為：R越大，表明相鄰兩組分分離越好。一般說當(dāng)R＜1時(shí)，兩峰有部分重疊；當(dāng)R=1.0時(shí)，分離度可達(dá)98%；當(dāng)R=1.5時(shí)，分離度可達(dá)99.7%。通常用R=1.5作為相鄰兩組分已*分離的標(biāo)志。當(dāng)R＝1時(shí)，稱為4σ分離，兩峰基本分離，裸露峰面積為95.4%，內(nèi)側(cè)峰基重疊約2%。R＝1.5時(shí)，稱為6σ分離，裸露峰面積為99.7%。R≥1.5稱為*分離?！吨袊幍洹芬?guī)定R應(yīng)大于1
色譜分析時(shí)操作技巧2016/09/14
液相溶劑瓶小改進(jìn)：液相溶劑瓶原裝蓋上有兩個(gè)小孔，一直擔(dān)心空氣當(dāng)中的懸浮顆粒會落入瓶中，污染流動(dòng)相，為了避免污染，又防止出現(xiàn)內(nèi)外壓差，對溶劑瓶做了如下小改進(jìn)。一、大一點(diǎn)的孔用一次性針筒過濾頭堵上，另一小孔則先將一次性針筒過濾頭套入一個(gè)塑料槍頭再插入。二、裝水相的和有機(jī)相的溶劑瓶，分別選用無機(jī)相的和有機(jī)相的一次性針筒過濾頭。三、我曾經(jīng)用空針筒套上過濾頭推拉空氣，測試無明顯阻力，用在溶劑瓶上應(yīng)該不會產(chǎn)生內(nèi)外壓差。四、每三個(gè)月就更換一次，保證過濾空氣效果，改進(jìn)兩年多來對液相運(yùn)行無影響。毛細(xì)管電泳法操作經(jīng)
氣相色譜峰峰型的影響因素2016/09/12
大家在做氣相色譜分析時(shí)，或多或少也有著對色譜峰的審美，氣相色譜峰峰型有哪響影響因素，怎么才能做出“好看”的峰形呢？我們來探討一下。理想情況下，經(jīng)色譜分離的峰應(yīng)該為高斯分布曲線，即對稱峰。但實(shí)際上當(dāng)一個(gè)樣品譜帶沿著色譜柱前進(jìn)時(shí)，由于濃度差等原因，樣品分子會向譜帶兩側(cè)擴(kuò)散，從而使色譜柱出口處的樣品譜帶比柱入口處寬，且可能產(chǎn)生不對稱的峰，就是譜帶展寬。譜帶展寬的程度主要用柱效來表示，色譜峰越對稱，峰越窄，柱效越高。影響譜帶展寬的因素有多種，主要分為柱內(nèi)和柱外兩種。柱內(nèi)因素是指色譜柱本身的性能，如柱活性
氣相色譜分析方法開發(fā)2016/09/10
簡單的說，方法開發(fā)就是針對一個(gè)或一批樣品建立一套完整的分析方法。就氣相色譜而言，就是首先確定樣品預(yù)處理方法，然后優(yōu)化分離條件，直至達(dá)到滿意的分離結(jié)果。zui后，建立數(shù)據(jù)處理方法，包括：定性鑒定和定量鑒定。方法的一般步驟如下：1、樣品來源及其預(yù)處理方法：GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如，無機(jī)鹽）或可能會損壞色譜柱的組分。2、確定儀器配置：所謂儀器配制就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測
HPLC中流動(dòng)相的配置的小妙招2016/09/10
樣品配置的小妙招：1.選用流動(dòng)相配置對色譜峰影響zui小2.流動(dòng)相溶解度達(dá)不到要求時(shí)，盡量選用流動(dòng)相中含有的比例較大的成分（有待考證），以減輕進(jìn)樣對流動(dòng)相的影響造成基線不穩(wěn)。3.流動(dòng)相組成溶劑均達(dá)不到要求時(shí)，選取的溶劑應(yīng)保證在設(shè)定波長內(nèi)無紫外吸收。流動(dòng)相的PH如需在一定PH值下操作，須定期測定流動(dòng)相的PH值，大氣中的CO2溶解在流動(dòng)相內(nèi)將引起PH值的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時(shí)這種影響可能更大。更換柱子及流動(dòng)相軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的溶脹率隨溶劑極性的變化而變化，使用新柱時(shí)應(yīng)先用25~30倍柱容積的合
液相色譜分析中如何配制流動(dòng)相2016/09/10
你在進(jìn)行液相色譜分析時(shí)，首先要做好的事情就是配置好流動(dòng)相，流動(dòng)相的配制也不見得那么簡單。在進(jìn)行液相色譜分析時(shí)流動(dòng)相需具備哪些特點(diǎn)？液相色譜法要如何配制流動(dòng)相。首先，了解液相色譜中流動(dòng)相需具備哪些特點(diǎn)。液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：a、流動(dòng)相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時(shí)間保留在柱中)。b、流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)c、流動(dòng)相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫
液相色譜分析中消除偽色譜峰的方法2016/09/09
在色譜分析中，好多色譜工作者通常會遇到偽峰的情況，這種現(xiàn)象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響。為解決這個(gè)問題，首先必須弄清楚產(chǎn)生偽峰的原因。zui簡單的情形是所用的流動(dòng)相在檢測波長下有吸收，而進(jìn)在此波長下沒有吸收的溶劑，在流動(dòng)相中會出現(xiàn)“洞穴”，通過色譜柱后出倒峰。至于偽峰產(chǎn)生的原因，可作如下解釋：通常樣品（X）和流動(dòng)相（M）間可能存在兩種作用——協(xié)同的吸著作用和競爭的吸著作用。假設(shè)樣品分子X不可檢測（無紫外吸收），流動(dòng)相組分M可檢測。M常是流動(dòng)相中的雜質(zhì)，而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質(zhì)或
氣相色譜儀的六大系統(tǒng)2016/09/08
氣相色譜儀是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣相色譜儀的六大系統(tǒng)1、載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。2、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是
液相色譜儀管路阻塞的原因及解決方法2016/09/07
液相色譜儀是一種常用的分析儀器，是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對混合物進(jìn)行先分離，而后分析鑒定的儀器。今天我們就來具體介紹一下液相色譜儀管路阻塞的原因及解決方法。液相色譜管路阻塞的原因：1.沒有很好過濾流動(dòng)相。2.樣品中有微粒。3.泵或進(jìn)樣器墊圈產(chǎn)生碎片。4.預(yù)柱、護(hù)柱和分析柱中漏出填料。5.毛刺和銼屑進(jìn)入。6.流動(dòng)相中的結(jié)晶鹽。7.微生物。8.系統(tǒng)中進(jìn)入了其它顆粒性物質(zhì)。液相色譜管路阻塞解決方法：系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見，常見的是燒結(jié)過濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結(jié)
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