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2024
01-10

XRD應用分享 | 單晶外延薄膜高分辨XRD表征
高分辨率X射線衍射(HRXRD)是一種強大的無損檢測方法，其研究對象主要是單晶材料、單晶外延薄膜材料以及各種低維半導體異質(zhì)結(jié)構(gòu)。普遍用于單晶質(zhì)量、外延薄膜的厚度、組分、晶胞參數(shù)、缺陷、失配、弛豫、應力等結(jié)構(gòu)參數(shù)的測試?，F(xiàn)代HRXRD與常規(guī)XRD的區(qū)別主要體現(xiàn)在：（1）高度平行且高度單色的高質(zhì)量X射線；（2）不僅要測試倒易格點的位置（角度），還要測試倒易格點的形狀（缺陷）；（3）更高的理論要求-動力學理論。GaN做第三代半導體，目前用于電力電子、高頻器件和發(fā)光二極管(LED)技術(shù)等眾多應用中。本報
2024
01-10

SC-XRD應用分享 | 藥物晶型的原位X射線研究
由于X射線可以對樣品進行無損的檢測，現(xiàn)代的X射線衍射儀可以對藥物樣品進行普遍的原位分析。比如不同溫度下，不同濕度，不同壓力下的晶型的變化。這些原位的研究方法不僅可以分析藥物晶型的穩(wěn)定性，還可以為發(fā)現(xiàn)新晶型提供新的研究思路和方法。圖1不同溫度下的晶型衍射圖譜變化（Storey,PfizerGlobalR&D(2003)隨著藥物晶型監(jiān)管力度逐步增加，單純的定性分析原料藥API或制劑中的晶型已不能滿足質(zhì)量研究的要求，對藥物制劑中的有效晶型的定量分析，是藥物生產(chǎn)中質(zhì)量控制過程中非常重要的環(huán)節(jié)。請看上一篇
2024
01-10

XRM應用分享 | 半導體芯片（封裝）/電子元器件
目前的半導體產(chǎn)業(yè)正面臨CMOS微縮極限的挑戰(zhàn),業(yè)界需要通過半導體封裝技術(shù)的不斷創(chuàng)新和發(fā)展來彌補性能上的差距。不過，這同時也帶來了日益復雜的封裝架構(gòu)和新的制造挑戰(zhàn),當然，同時更是增加了封裝故障的風險。而這些發(fā)生故障的位置往往隱藏于復雜的三維結(jié)構(gòu)之中,傳統(tǒng)的故障位置確認方法似乎已經(jīng)難以滿足高效分析的需求了。因此，行業(yè)需要新的技術(shù)手段來有效地篩選和確定產(chǎn)生故障的根本原因。而可以無損表征樣品三維結(jié)構(gòu)的XRM技術(shù)剛好迎合了半導體行業(yè)的這一需求，通過提供亞微米和納米級別的3D圖像，這一技術(shù)可以讓科研人員在完
2023
12-25

XRM應用介紹 | 生命科學
XRM技術(shù)在生命科學領(lǐng)域中有著非常廣泛的應用，高分辨斷層三維掃描主要可以應用于骨科學、口腔科學、植物學以及醫(yī)學領(lǐng)域中的呼吸系統(tǒng)研究、血管系統(tǒng)研究以及生物制藥研究等方面。這其中，骨科學是早引入XRM技術(shù)的，且目前的應用情況為成熟。實例大鼠骨小梁局部壁厚分布三維表征，BrukerSkyscan1276骨活檢，機械載荷，BrukerSkyscan1275羊骨，鈦植入物三維形貌表征，BrukerSkyscan1275小鼠脛骨壁厚分布三維體渲染圖，BrukerSkyscan1272雌性石蜂三維體渲染圖，（
2023
12-25

SC-XRD應用分享 | 藥物制劑中的有效晶型的定量分析
隨著藥物晶型監(jiān)管力度逐步增加，單純的定性分析原料藥API或制劑中的晶型已不能滿足質(zhì)量研究的要求，對藥物制劑中的有效晶型的定量分析，是藥物生產(chǎn)中質(zhì)量控制過程中非常重要的環(huán)節(jié)。X射線粉末衍射可用于定量混合物中結(jié)晶相的強大技術(shù)，其可以提供每個物相0.1-1wt.%的檢出限，廣泛應用于制藥工業(yè)、材料學研究等工業(yè)、學術(shù)應用的定量分析。目前對于藥物制劑中的晶型或是雜質(zhì)定量分析方法有標準曲線法（圖1），Rietveld全譜擬合法（圖2）等。除了常規(guī)的定量分析PXRD還能對藥物制劑進行結(jié)晶度的分析（圖3）。（圖
2023
12-25

XRD應用分享 | 電池材料結(jié)構(gòu)精修以及電化學原位XRD應用
電池材料中所含物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)可以通過分析x射線衍射圖譜來獲得。而在電池材料結(jié)構(gòu)精修以及電化學原位XRD應用中，通過電化學原位XRD實時檢測充放電過程中的x射線衍射圖譜可以進一步探究材料的結(jié)構(gòu)演變規(guī)律，進而加深對電池結(jié)構(gòu)的認識。實例一鈉電池層狀正極材料XRD結(jié)構(gòu)精修我們以常見的P2相鈉離子電池層狀正極材料為例展開應用研究，P2型的NaxTMO2有兩種過渡金屬層（AB和BA），鈉離子位于三棱柱的位置并且也有兩種不同的配位環(huán)境，分別稱為Nae和Naf位點。兩個位點由于距離過近庫侖斥力較大，因此不能同時
2023
12-20

XRM應用分享 | 增材制造
在過去的十年中，增材制造（AM）迎來了高速發(fā)展的時期，它作為一種創(chuàng)造性的技術(shù)對整個制造業(yè)領(lǐng)域產(chǎn)生了創(chuàng)造性意義的影響。然而，在零件終質(zhì)量與性能的提升的過程中仍然有許多障礙需要克服，也需要借助不同的科研手段，這其中XRM作為一種無損分析的技術(shù)，可以獲得一個完整樣品高精細的三維形貌，并廣泛應用于增材制造零件的整個生命周期，包括工藝開發(fā)、工藝監(jiān)控和終零件質(zhì)量檢測。實例一3D粉末篩選及質(zhì)控檢測，BrukerSkyscan1272,0.8um.3D打印粉末材料粉末正交三視圖及三維體渲染圖，缺陷（孔隙）檢測粉
2023
12-20

SC-XRD應用分享 | 藥物分子的結(jié)構(gòu)解析
除了對已知晶型的定性定量分析外。對于一些無法獲得合適尺寸單晶的藥物分子，我們可以PXRD獲得高質(zhì)量的衍射圖譜，進而解析藥物分子的晶體結(jié)構(gòu)，從而獲得更詳細的晶型結(jié)構(gòu)信息。常用的方法包括模擬退火和Charge-flipping，進而通過Rietveld法對晶體結(jié)構(gòu)進行精修（圖1）diffractiondatawithDASH:thestateoftheartａndchallenges（圖1）粉末XRD解析的分子結(jié)構(gòu)上一篇我們講到了，PDF（PairDistributionFunction）作為一種新
2023
12-20

XRD應用分享 | 介孔分子篩SBA-15結(jié)構(gòu)分析
引言介孔分子篩SBA-15具有大晶胞的二維六方孔狀結(jié)構(gòu)，具有更大的孔徑、更厚的孔壁和更高的孔容，而且具有更好的水熱穩(wěn)定性，有利于它在溫度較高、體系中有水的反應中應用，因此在催化、分離、生物及納米材料等領(lǐng)域有廣泛的應用前景。SBA-15結(jié)構(gòu)特穩(wěn)定性和其孔徑大小與性能有較大關(guān)聯(lián)，而XRD是表征其結(jié)構(gòu)的有效方法之一。由于SBA-15的晶胞較大，其衍射峰往往出現(xiàn)在非常低的角度，這導致很難從直射光和空氣散射中區(qū)分其衍射信號。目前，隨著衍射儀的發(fā)展，動態(tài)光路的設計很好的解決了這類問題。案例圖1中給出了SBA
2023
12-14

布魯克全新臺式D6 PHASER應用報告系列（二）——監(jiān)測二氧化硅粉塵含量
粉塵有害健康二氧化硅（SiO2）是一種既存在于天然界又可以人工合成的化學物質(zhì)，普遍地分布于地球上，既是土壤和巖石的典型成分，也存在于鑄造材料或混凝土中。經(jīng)發(fā)現(xiàn)，長期吸入結(jié)晶二氧化硅粉塵的職業(yè)人群易患肺病或其他呼吸道疾病。因此，二氧化硅粉塵（或稱游離二氧化硅）繼石棉之后成為易引起職業(yè)呼吸病的第二大致病源。而從事礦業(yè)、硅藻土、花崗巖、陶器、耐火磚、建筑和鑄造等行業(yè)的工人較易長時間接觸這種帶有二氧化硅粉塵的工作環(huán)境。在這些行業(yè)和工作環(huán)境中，應避免接觸可吸入二氧化硅，以減小相應的健康風險。幾個國家的有影
2023
12-13

XRD應用分享 | 聚合物X射線表征
引言聚合物是由重復基團長鏈組成的大分子。聚合物的組成、結(jié)構(gòu)和形式?jīng)Q定了它的性能，因此這些參數(shù)的正確表征至關(guān)重要。聚合物通常被合成為纖維、片材和其它固體形態(tài)。這些類型的聚合物特性受其結(jié)晶度、晶體結(jié)構(gòu)和取向等結(jié)構(gòu)參數(shù)影響很大，可以使用X射線衍射(XRD)研究這些結(jié)構(gòu)參數(shù)。本文介紹了XRD在聚合物結(jié)構(gòu)表征中的應用。聚合物常規(guī)X射線衍射常規(guī)的X射線常常用來表征聚合物的結(jié)晶度或是物相等信息。聚合物的結(jié)晶度是與其物理性質(zhì)有很大關(guān)系的結(jié)構(gòu)參數(shù)。有時，可以通過評估結(jié)晶度來確定剛度不足，裂紋，發(fā)白和其他缺陷的原因
2023
12-13

SC-XRD應用分享 | PDF 在非晶態(tài)研究中的應用
PDF（PairDistributionFunction）作為一種新型材料的表征技術(shù)，對新型局域原子結(jié)構(gòu)建模技術(shù)，可以非常準確地表征材料中近鄰原子間的距離和配位情況，在晶體和非晶材料的局域結(jié)構(gòu)研究中都有用武之地。很多藥物晶體會在不同的溫度或濕度下轉(zhuǎn)換成不同的晶型，甚至非晶態(tài)。這樣就使得XRD在判斷藥物的有效成分方面失去作用。而化合物的近鄰原子結(jié)構(gòu)或者說PDF在很多情況下并不會隨著材料的晶型的改變而變化，這就為表征具有相同近鄰結(jié)構(gòu)的不同藥物化合物提供了一種可行的表征手段。例如，在晶態(tài)和非晶態(tài)的ke
2023
12-13

XRM應用分享 | 食品工程
由于XRM技術(shù)是一種高質(zhì)、高效的無損檢測技術(shù)，又有無需對樣品進行復雜預處理、操作簡便快捷等優(yōu)點，因此其在食品研究領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。目前，XRM技術(shù)在食品的應用研究主要集中在對食品微觀結(jié)構(gòu)分析，檢測食品內(nèi)部缺陷以及新產(chǎn)品配方評估等方面，而隨著技術(shù)的發(fā)展和需求的不斷深入，XRM技術(shù)還可以用于研究動態(tài)變化過程中視頻微觀結(jié)構(gòu)的變化，為優(yōu)化食品工藝、配方等過程提供理論依據(jù)。實例一不同品牌薯片內(nèi)部組分分布及含量對比，BrukerSkyscan1275,27um切片圖數(shù)據(jù)，不同灰度值表征不同的組分兩組樣
2023
12-06

XPS應用介紹 | 在電池中的應用
鋰離子電池（LIB）作為一種重要的儲能技術(shù)，已經(jīng)普遍應用于便攜式電子設備、電動汽車和電網(wǎng)儲能等領(lǐng)域。然而，鋰離子電池技術(shù)方面仍然存在諸多挑戰(zhàn)，特別是現(xiàn)有的鋰離子電池電極材料在惡劣條件（如高低溫環(huán)境）下不良的快充特性和安全隱患嚴重阻礙了其在電動汽車領(lǐng)域中的進一步發(fā)展。值得注意的是，如果從LIB的外部或內(nèi)部加熱或冷卻來改變工作溫度，不僅會增加系統(tǒng)的復雜性，還會降低能源效率和能量/功率密度。因此，研發(fā)一種適用于變溫的新型負極材料以及深入理解其在充放電過程中的電化學變化是當前研究的重點。X射線光電子能譜
2023
12-06

SC-XRD應用介紹 | 單晶X射線衍射在藥物晶型研究中的應用
不同于粉末XRD在藥物研發(fā)后期和生產(chǎn)中的廣泛應用，單晶X射線衍射技術(shù)則在藥物研發(fā)的早中期發(fā)揮著重要的用途。單晶X射線分析技術(shù)可以獲得被測樣品分子的準確立體結(jié)構(gòu)（構(gòu)型，構(gòu)象），特別是單獨完成全未知化合物分子三維結(jié)構(gòu)的確定（相對構(gòu)型與構(gòu)型），獲得成鍵原子的鍵長，鍵角以及二面角，分子平面性質(zhì)等。同時也是確定手性的藥物分子構(gòu)型，分子立體結(jié)構(gòu)中的差向異構(gòu)體對的分析技術(shù)。此外，在晶型固體化學藥物研究中，單晶X射線分析技術(shù)不但能夠提供同質(zhì)異晶（相同物質(zhì)不同晶型）樣品的分子排列規(guī)律，同時可以給出樣品中結(jié)晶水與各
2023
12-06

XRD應用介紹 | 掠入射X射線衍射
薄膜材料就是厚度介于一個納米到幾個微米之間的單層或者多層材料。由于厚度比較薄，薄膜材通常依附于一定的襯底材料之上。常規(guī)XRD測試，X射線的穿透深度一般在幾個微米到幾十個微米，這遠遠大于薄膜的厚度，導致薄膜的信號會受到襯底的影響（圖1）。另外，隨著衍射角度的增加，X射線在樣品上的照射面積逐漸減小，X射線只能輻射到部分樣品，無法利用整個樣品的體積，衍射信號弱。薄膜掠入射衍射（GID：GrazingIncidenceX-RayDiffffraction）很好的解絕了以上問題。所謂掠入射是指使X射線以非
2023
12-06

XRM應用介紹 | 考古
XRM技術(shù)是在無損狀態(tài)下獲得被檢測斷面的圖像,并利用先進的重構(gòu)算法重構(gòu)形成3D圖像,能清晰地揭示器物內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、有無缺陷等信息,基于此特點，該技術(shù)已廣泛的應用于考古和文物保護領(lǐng)域,如應用該技術(shù)分析古代玻璃珠的制造工藝、古人類遺骸和古動物化石、青銅器的病害等。實例一利用XRM對越南美山圣地建筑材料進行多尺度研究，BrukerSkyscan1172，5-30um.這是XRM技術(shù)被用于美山圣地建筑材料的研究。確定了其寺廟建筑材料的結(jié)構(gòu)特點，包括裂縫、孔洞、溶洞、孔隙、礦物顆粒、致密區(qū)等的分布，對于
2023
11-30

XPS應用分享 | 在全固態(tài)電池界面研究
可充電鋰離子電池(LIB)具有工作電壓高、能量密度大、循環(huán)壽命長、無記憶效應等優(yōu)點，自問世以來已逐漸替代傳統(tǒng)可充電電池（如鉛酸電池、鎳氫電池、鎳鎘電池），并成為現(xiàn)代社會中重要的一部分：由于鋰離子電池在能量密度上有著明顯的優(yōu)勢，它被普遍用于筆記本電腦、智能手機、相機等大多數(shù)移動電子設備；大容量鋰離子電池已在電動汽車中使用，將成為21世紀電動汽車的主要動力電源之一。但是，在電動汽車(EV)或插電式混合動力汽車(PHEV)中使用現(xiàn)有的鋰電技術(shù)會帶來一些安全隱患：由于目前市售的鋰離子電池均含有機液態(tài)電解
2023
11-28

XRM應用介紹 | 4D原位測試
隨著XRM技術(shù)的不斷進步與發(fā)展，引入“時間”維度，研究樣品在實際環(huán)境中隨時間而法神機構(gòu)演變的過程已經(jīng)成為了該技術(shù)手段研究的重點與方向。這種外部環(huán)境，可以是拉伸、壓縮、三點彎、四點彎等力學實驗，也可以是高低溫、充放電及化學廠等不同環(huán)境條件。在這個過程中，我們需要借助力學、高低溫等原位實驗臺的輔助，當然，也可以根據(jù)實驗需求進行定制化的原位臺設計。用于4D掃描的原位臺（高低溫、拉伸、壓縮......）大氣條件下，砂巖樣品鹽殼四次“鹽液飽和-干燥”的循環(huán)變化過程.藥物釋藥機制研究：滲透泵制劑在溶出過程中
2023
11-28

SC-XRD應用分享 | 藥物分子手性，構(gòu)型測定
在化學藥物研究中，有一類藥物為手性的藥物，確定藥物手性基團構(gòu)型是需要解決的關(guān)鍵問題，手性問題會直接影響藥物的療效與毒副作用。手性創(chuàng)新藥物指導原則中明確規(guī)定：“手性的藥物分子構(gòu)型測定的直接方法為單晶X射線結(jié)構(gòu)分析”。對于一般非手性創(chuàng)新藥物而言，也要求有單晶X射線衍射結(jié)構(gòu)分析結(jié)果。對于測定分子的構(gòu)型，目前晶體學界普遍采用是H.D.Flack教授在1983年提出的方法。由于手性晶體對X射線具有反常散射的信號，通過測定反常散射信號，可以計算Flack系數(shù)，進而得到分子的構(gòu)型。室內(nèi)衍射儀常用Cu靶進行藥物

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