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杭州亞萊博儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第10年
液相色譜紫外檢測(cè)器常見故障分析2016/08/27
1.基線噪聲a、氘燈問題。氘燈壽命到了時(shí),基線不穩(wěn)定有噪聲產(chǎn)生。氘燈發(fā)射出的光的強(qiáng)度不穩(wěn)定,就像日光燈壽命終止時(shí)亮度在不斷變化。計(jì)算一下使用的時(shí)間或看一下計(jì)時(shí)器即可判斷?,F(xiàn)象:基線呈或上或下的無規(guī)則變化。b、檢測(cè)池內(nèi)有氣泡。流動(dòng)相流動(dòng)時(shí),引起微小氣泡的抖動(dòng),光強(qiáng)隨著變化(氣體與流動(dòng)相對(duì)波長(zhǎng)的吸收度不同)。排除方法:將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時(shí),壓力顯示會(huì)增加一點(diǎn),氣泡被壓縮很小很小,然后突然松開,氣泡會(huì)突然膨脹隨液體流出,反復(fù)多次即可排除。c、檢測(cè)池內(nèi)污染。有微小的顆粒隨流動(dòng)相的
變壓器油中糠醛的檢測(cè)2016/08/24
1.糠醛色譜柱:HypersilODS2(5μm,4.6×250mm)流動(dòng)相A:甲醇:水=10:90,流動(dòng)相B:甲醇時(shí)間(min)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)0~15100015~45010045~601000流速:1mL/min檢測(cè)波長(zhǎng):274nm進(jìn)樣體積:20μL
如何正確選擇保護(hù)柱2016/08/24
怎樣選擇保護(hù)柱,但又不影響分離分析?通常,在選擇保護(hù)柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔,對(duì)于大部分分析工作者來說,一只1cm長(zhǎng)的保護(hù)柱便能提供充分的保護(hù)作用。但是,如果樣品非常不清潔,或工作中發(fā)現(xiàn)經(jīng)常要更換1cm的保護(hù)柱,那么就應(yīng)該選用2cm或3cm的保護(hù)柱,保護(hù)柱越長(zhǎng)自然所裝填的色譜填料就越多,則其保護(hù)性能越好,當(dāng)然隨著保護(hù)柱長(zhǎng)度的增加,樣品的保留時(shí)間也相應(yīng)增加,一般來說,保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。保護(hù)柱的填料裝填方式也很重要,目前有薄膜裝填法的保護(hù)柱,使用過程簡(jiǎn)單方便,而且
分光光度計(jì)原理和應(yīng)用2016/08/24
(1)光源要求能提供所需波長(zhǎng)范圍的連續(xù)光譜,穩(wěn)定而有足夠的強(qiáng)度。常用的有白熾燈(鎢比燈、鹵鎢燈等)、氣體放電燈(氫燈、氘燈及氙燈等)、金屬弧燈(各種汞燈)等多種。鎢燈和鹵鎢燈發(fā)射320~2000nm連續(xù)光譜,zui適宜工作范圍為360~1000nm,穩(wěn)定性好,用作可見光分光光度計(jì)的光源。氫燈和氘燈能發(fā)射150~400nm的紫外光,可用作紫外光區(qū)分光光度計(jì)的光源。紅外線光源則由納恩斯特(Nernst)棒產(chǎn)生。汞燈發(fā)射的不是連續(xù)光譜,能量絕大部分集中在25316nm波長(zhǎng)外,一般作波長(zhǎng)校正用。(2)分
磁力攪拌器的故障分析2016/08/24
磁力攪拌器特別適用于攪拌有毒液體,腐蝕J性液體及許多重要的液體,廣泛應(yīng)用于石油、化工、制藥、環(huán)保等領(lǐng)域,同時(shí)它還具有傳動(dòng)扭距大、啟動(dòng)電流小、運(yùn)行平穩(wěn)安全等優(yōu)點(diǎn)。但是由于其應(yīng)用于一些關(guān)鍵技術(shù)間題處理不當(dāng)會(huì)使反應(yīng)釜在運(yùn)轉(zhuǎn)中出現(xiàn)嚴(yán)重故障,甚至失效。作者以聚醋裝置中的醋化反應(yīng)釜磁力攪拌器為例川,介紹了其結(jié)構(gòu)和工作原理,分析了其應(yīng)用中出現(xiàn)的故障和解決故障的措施。料不同產(chǎn)生熱膨脹應(yīng)力而發(fā)生故障,軸承外部金屬套沿軸向和徑向線切割成許多細(xì)槽。隔離套是一個(gè)薄壁圓筒受壓容器,其厚度為2mm,內(nèi)外磁轉(zhuǎn)子用*性磁鐵與隔
無油機(jī)械真空泵及其應(yīng)用2016/08/22
無油機(jī)械真空泵又稱干泵,這種泵無任何工作液。因此能保證被抽空間清潔,對(duì)周圍環(huán)境沒有污染,有人稱之為“綠色”真空泵。使用它可以提高產(chǎn)品質(zhì)量。例如,顯像管內(nèi)無油污染能保證陰極發(fā)射穩(wěn)定,圖像清晰,使用壽命長(zhǎng);鍍膜室內(nèi)無油,能提高膜層性能,增加膜層牢固度等。因此無油機(jī)械真空泵適用于真空電子行業(yè)。本文所介紹的無油機(jī)械真空泵均指直排大氣的泵。所謂無油是指在泵腔內(nèi)不使用油類和液體,而傳動(dòng)的齒輪和軸承還需要油類潤(rùn)滑,只是油蒸氣不允許進(jìn)入泵的吸氣口。無油機(jī)械真空泵的種類,無油機(jī)械真空泵的種類很多,按泵的結(jié)構(gòu),可分
測(cè)色分光光度計(jì)2016/08/22
現(xiàn)代色度學(xué)的發(fā)展為用儀器定量地、客觀地評(píng)價(jià)顏色奠定了基礎(chǔ)。顏色測(cè)量?jī)x器種類繁多,本文重點(diǎn)介紹的測(cè)色分光光度計(jì)具有用途廣、準(zhǔn)確度高、可以檢查同色異譜以及對(duì)不同照明體和觀察者進(jìn)行色度學(xué)計(jì)算等優(yōu)點(diǎn)。了解這種儀器的基本特性,對(duì)儀器研制和儀器的選用都是非常必要的。測(cè)色分光光度計(jì)的特點(diǎn),測(cè)色分光光度計(jì)與分析用的分光光度計(jì)都用于測(cè)量物體的光譜透射比或光譜反射比,因此它們有許多相同之處。事實(shí)上就是由分析用的分光光度計(jì)發(fā)展而來的,目前許多分光光度計(jì)就具有測(cè)色和分析兩用的功能。但是兩種分光光度計(jì)的用途畢竟不同,測(cè)色
磁力攪拌器操作使用2016/08/22
磁力攪拌器由電機(jī)、減速箱、磁力聯(lián)軸器和攪拌軸組成。其通過電機(jī)帶動(dòng)減速箱,減速箱輸出軸通過磁力聯(lián)軸器和攪拌軸相連,實(shí)現(xiàn)了電機(jī)帶動(dòng)攪拌器轉(zhuǎn)動(dòng)。磁力聯(lián)軸器由內(nèi)外磁轉(zhuǎn)子和隔離套組成。外磁轉(zhuǎn)子內(nèi)緣、內(nèi)磁轉(zhuǎn)子外緣分別裝有偶數(shù)個(gè)瓦形磁塊,磁極呈正反交替排列。啟動(dòng)時(shí),內(nèi)磁鋼在傳動(dòng)軸的帶動(dòng)下開始轉(zhuǎn)動(dòng),而外磁鋼處于靜止,隨著內(nèi)磁鋼轉(zhuǎn)角增大,內(nèi)外磁極的轉(zhuǎn)角由零逐漸增大,當(dāng)它產(chǎn)生的扭矩足以克服摩擦力和負(fù)載時(shí),外磁鋼開始旋轉(zhuǎn),從而達(dá)到與內(nèi)磁鋼同步,實(shí)現(xiàn)了動(dòng)力的無接觸傳遞,將動(dòng)密封轉(zhuǎn)化為靜密封。
氮吹儀的工作原理2016/08/22
氮吹儀也叫氮?dú)獯蹈蓛x、自動(dòng)快速濃縮儀等,該儀器通過將氮?dú)饪焖?、連續(xù)、可控地吹向加熱樣品的表面,使待處理樣品中的水分迅速蒸發(fā)、分離,實(shí)現(xiàn)樣品無氧濃縮。同時(shí),該儀器能夠保持樣品的純凈,從而達(dá)到快速分離純化的效果。氮?dú)馐且环N不活潑的氣體,能起到隔絕氧氣的作用,如果加強(qiáng)它周圍的空氣流動(dòng)、提高它的溫度,就可以達(dá)到防止氧化、加快蒸發(fā)的目的。氮吹儀就是通過這個(gè)原理,取代了傳統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。氮吹儀不僅操作簡(jiǎn)便,而且可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,這就大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。因而,它作為通用的樣品批量處理儀器,
2015版藥典增修訂項(xiàng)目應(yīng)用解決方案2016/08/19
《中華人民共和國(guó)藥典》,簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》(英文縮寫:Ch.P),是由國(guó)家藥典委員會(huì)(原名衛(wèi)生部藥典委員會(huì),成立于1950年)根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥品管理法》的規(guī)定負(fù)責(zé)組織編纂以及定期修訂,是法定的國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)。自1953年*部《中國(guó)藥典》發(fā)行至2010版,中國(guó)藥典已歷經(jīng)9個(gè)版次。相比2010版,2015版藥典收載品種的安全性、有效性以及質(zhì)量控制水平又有了新的提高,基本實(shí)現(xiàn)了“化學(xué)藥、生物藥達(dá)到或接近標(biāo)準(zhǔn),中藥主導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)”的總目標(biāo)。與2010版藥典相比,2015版藥典有三個(gè)主要變化:一是收載品種數(shù)上
電子天平校準(zhǔn)的5大常問問題2016/08/19
Q:電子天平的可讀性和精度是一回事嗎?A:不,電子天平天平的可讀性是指電子天平顯示的zui小數(shù)量。精度是已知分量和顯示分量之間的區(qū)別。只要當(dāng)衡器處于運(yùn)行環(huán)境之中的時(shí)分,才可測(cè)定電子天平的精度。Q:1.電子天平能夠事后編程嗎?例如像超市秤量裝備那樣能夠依據(jù)分量供給總價(jià)嗎?2.我想理解精細(xì)電子天平能夠遵照請(qǐng)求方法進(jìn)行編程,增添到輸液袋里的特定藥物數(shù)量能夠“秤量”進(jìn)去,由于每種藥物都有其特定比重。不是采取每100克的價(jià)錢,采取比重以及依據(jù)分量,供給增添藥物的數(shù)量。A:沒有針對(duì)咱們的天平進(jìn)行特別編程,除
熱分析儀的壽命使用2016/08/19
1909年,*支熱分析儀玻璃電極宣舉報(bào)明。直到1939年鉆研者推出了阻抗縮小器,熱分析儀電極才真正完成了在工業(yè)測(cè)量中的運(yùn)用。事先以為熱分析儀市場(chǎng)容量只要500臺(tái),但仍保持了此方面的鉆研。到了1956年,累計(jì)已賣出熱分析儀126,000臺(tái)。今日,在世界規(guī)模內(nèi)每小時(shí)就有100多根熱分析儀電極售出。沒有哪種測(cè)量方法能夠像熱分析儀電極一樣完成14個(gè)數(shù)量級(jí)的離子濃度測(cè)量,且到達(dá)如此高的敏銳度和準(zhǔn)確度。即從1mol/L到0.00000000000001mol/L的測(cè)量規(guī)模,0.1至0.001pH值的測(cè)量精度
氣相色譜柱密封墊圈的材質(zhì)和區(qū)別2016/08/18
說到氣相色譜柱密封墊圈,石墨是zui早被采用的材料,它材質(zhì)柔軟,易于安裝,且耐高溫;不過石墨墊圈被擠壓時(shí)易產(chǎn)生碎屑,材質(zhì)中細(xì)小的空隙的存在使它不能滿足高氣密性的要求,如質(zhì)譜和ECD端的連接。相比之下,Vespel(聚酰亞胺)/石墨混合材質(zhì)的墊圈能夠很好地彌補(bǔ)石墨墊圈這些方面的不足;新型的金屬墊圈更有后來之上的勢(shì)頭,*的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)使它受力合理,不但具有優(yōu)異的氣密性,而且不會(huì)將毛細(xì)管柱擠碎,經(jīng)過特殊處理的表面還具有超高的惰性,特別適用于活性樣品的分析。
液相六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)2016/08/18
六通閥進(jìn)樣器是液相色譜系統(tǒng)中的進(jìn)樣器,它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。美國(guó)Rheodyne公司的六通閥進(jìn)樣器zui為通用,各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進(jìn)樣器。工作原理:1、手柄位進(jìn)樣(Load)位置時(shí),樣品經(jīng)微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣孔注射進(jìn)定量環(huán),定量環(huán)充滿后,多余樣品從放空孔排出;2、將手柄轉(zhuǎn)動(dòng)至進(jìn)樣(Inject)位置時(shí),閥與液相流路接通,由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán),推動(dòng)樣品進(jìn)入液相分析柱進(jìn)行分析。雖然六通閥進(jìn)樣器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、壽命長(zhǎng)、日常無需維修等特點(diǎn),但正
液相色譜儀的保養(yǎng)2016/08/18
1.HPLC的日常操作條件:溫度:10—30℃;相對(duì)濕度2.泵的保養(yǎng):1)使用流動(dòng)相盡量要清潔;2)進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗;3)流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀;4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;3.進(jìn)樣器的保養(yǎng):1)每次分析結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染;4.柱的保養(yǎng):1)柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;3)要注意流動(dòng)相的脫氣;4)避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;5)進(jìn)樣樣品要提純;6)嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;7)每天分析工作結(jié)束后,要清
毛細(xì)管柱選型指南2016/08/18
一、固定液使用固定相:ATSE-30,ATOV-1組成100%甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用碳?xì)浠衔锿愋吞?hào)DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用溫度50—300固定相:ATOV-101組成100%甲基聚硅氧烷(膠體)極性非極性應(yīng)用氨基酸、基油同類型號(hào)HP-101、AC1、SP-2100使用溫度0—350固定相:ATSE-52ATSE-54組成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用多核芳烴、酚、酯、碳?xì)浠衔铩⑺幬?、醇同類型?hào)DB(H
色譜小常識(shí)---色譜圖出現(xiàn)鬼峰原因分析2016/08/17
當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)色譜圖中莫名其妙地出現(xiàn)鬼峰時(shí),可能導(dǎo)致的原因有:進(jìn)樣器、針座、或管路被污染了,請(qǐng)進(jìn)行清洗迷,或使用更強(qiáng)的洗針液;如果沒有使用洗針程序,樣品瓶容易被另一個(gè)樣品污染;前面一針樣品的組分沒有*被洗脫,在本次測(cè)試中留出,導(dǎo)致鬼峰出現(xiàn),需要在流動(dòng)相梯度中加沖柱程序;色譜柱被污染,會(huì)導(dǎo)致鬼峰出現(xiàn),在使用色譜柱是確認(rèn)色譜柱是已經(jīng)被清洗過了的;有時(shí)候樣品溶劑質(zhì)量太差也可能導(dǎo)致鬼峰出現(xiàn),上海色譜網(wǎng);流動(dòng)相中有機(jī)相或水相質(zhì)量存在問題時(shí),梯度淋洗中通常會(huì)出現(xiàn)鬼峰,可通過換用另外一個(gè)品牌的色譜溶劑或水來排查原
色譜小知識(shí)--增加柱長(zhǎng)度能解決分離度不好的問題嗎?2016/08/17
當(dāng)我們遇到兩組分的分離度不好時(shí),往往*個(gè)想到的辦法就是更換成更長(zhǎng)的色譜柱。的確,延長(zhǎng)柱長(zhǎng)能夠增加一倍的柱效,分離度可以得到一定程度的改善。不過,柱效與分離度不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系,分離度正比于柱效率的平方根。如果柱長(zhǎng)延長(zhǎng)一倍,分離度只能大致提高40%。了解了這一關(guān)系,我們就大致可以知道延長(zhǎng)柱長(zhǎng)對(duì)改善分離度能有多大幫助了。如果兩個(gè)組分共流出,更換不同極性的色譜柱,優(yōu)化固定相的選擇性才是zui有效的提高分離度的辦法。
液相色譜小常識(shí)---目標(biāo)物質(zhì)不出峰原因分析2016/08/17
在分析過程中,有時(shí)候我們會(huì)發(fā)現(xiàn)目標(biāo)物不出峰,請(qǐng)檢查是否存在如下問題,并采取相應(yīng)的措施解決:1)自動(dòng)進(jìn)樣器針可能堵塞,請(qǐng)清洗針,或更換.2)目標(biāo)物在溶劑中的溶解度較小,發(fā)生析出.請(qǐng)檢查樣品是否*溶解,并選擇合適的溶劑.3)樣品的組分可能變質(zhì)了,請(qǐng)重新配制新的溶液立即進(jìn)樣試試看;4)有可能是波長(zhǎng)設(shè)錯(cuò)了,請(qǐng)查看下檢查器的設(shè)置;5)有時(shí)候化合物強(qiáng)保留,當(dāng)前流動(dòng)相的洗脫能力不夠,請(qǐng)?jiān)黾酉疵搹?qiáng)度;6)有時(shí)色譜柱被污染后會(huì)使目標(biāo)物保留增加,需要再生色譜柱,再進(jìn)樣測(cè)試;7)該化合物沒有吸收.
液相色譜小知識(shí)-峰面積重現(xiàn)性差原因分析2016/08/17
在色譜分析過程中,如果產(chǎn)生同一個(gè)色譜峰面積變化較大時(shí),請(qǐng)檢查是否存在如下問題,并采取相應(yīng)的措施解決:自動(dòng)進(jìn)樣器針可能堵塞或殘留,請(qǐng)清洗針,或更換.自動(dòng)進(jìn)樣器針座漏液,請(qǐng)跟換針座.色譜柱污染了,請(qǐng)使用更強(qiáng)的洗脫溶劑沖洗色譜柱.有的化合物可能室溫下不穩(wěn)定,再新配溶液進(jìn)樣試試看.有的樣品組分在梯度起始流動(dòng)相里可能析出,請(qǐng)調(diào)整合適的流動(dòng)相.
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