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帶你了解高效液相色譜前世今生和近期新品（上）2023/03/25

起源于上世紀60年代末的高效液相色譜(HPLC)技術，建立在經(jīng)典液相色譜基礎上，引入了氣相色譜的理論，開始了高壓泵、高效固定相、高靈敏度檢測器各技術不斷進步的旅程。解析真實世界的奧秘幾乎都要用到分離技術;有機物構(gòu)成了物質(zhì)世界的絕大部分;而超過80%的有機物，大都采用HPLC進行分離和分析。因此，液相色譜構(gòu)成了科學儀器領域極大的單品類，其市場之大讓許多企業(yè)魂牽夢縈，無數(shù)企業(yè)前赴后繼地進入液相色譜市場。本文將簡要回顧高效液相色譜商用技術的進展，并在下篇簡述近年來的新產(chǎn)品，希望對您下次入囊前有些許參考

原子吸收光譜儀經(jīng)常遇到的14個問題與解決辦法，即學即會2023/03/25

原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標準曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。今天幫大家總結(jié)了14個常見問題，一起來看看處理方法吧。1.為啥原子吸收儀器的靈敏度會突然下降了一半?通常原子吸收分光光度計靈敏度下降的原因有：A、元素燈能量下降，低于原始能量得2/3;B、霧化器故障，霧化效果不好;C、燃燒頭污染;D、檢測器故障，多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);E、樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導致靈敏度下降);

高效液相色譜儀的故障排查與維護2023/03/18

泵的維護是液相色譜系統(tǒng)模塊預防性維護中頻率較高，也較為重要的一個環(huán)節(jié)。液相色譜系統(tǒng)經(jīng)常遇到的許多問題都可以追溯到泵。正常情況下，液相色譜系統(tǒng)的泵將在數(shù)百bar的壓力下提供連續(xù)穩(wěn)定的液體流。在液相色譜系統(tǒng)一系列的正常運行中，系統(tǒng)壓力不應急劇變化，而較小的壓力波動是正?，F(xiàn)象。市面上大多數(shù)的*現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)都具有監(jiān)測泵的壓力波動的功能。雖然壓力波動因系統(tǒng)和方法而異，但急劇變化或與預期值的偏差是泵發(fā)生問題的明顯跡象。泵有問題可能產(chǎn)生的另一個跡象是有異常的信號，如檢測基線噪音升高或保留時間開始發(fā)生顯著偏

液相色譜總有氣泡怎么辦？教你如何排除色譜系統(tǒng)中的氣泡！2023/03/11

液相色譜總有氣泡怎么辦?小編幫大家整理了7條故障原因及故障的排除方法，一旦遇到這種故障可以對照來看看。01【故障原因】：溶劑混合時，由于兩種液體熱力學體積的變化，會產(chǎn)生氣泡;混合時放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡，比如：甲醇和水混合屬于放熱，乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減，而且有許多小氣泡產(chǎn)生，掛在瓶壁上，或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。【故障排除】：對溶劑過濾，超聲脫氣(常用)，尤其是乙腈和水混合后，超聲脫氣時間要長一些，也可以通過其他方法脫氣，例如安裝在線脫氣機，充氮

液相色譜儀工作原理及常見問題！2023/02/25

液相色譜儀工作過程液相色譜儀系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對運動時，經(jīng)過反復多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系

液相色譜流動相有哪些注意事項2023/02/19

流動相是影響液相色譜的關鍵因素。一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。高效液相色譜法中的流動相主要用水性溶劑、有機溶劑或它們的混合液，但是如何配制。選擇配制的方法不同，分析結(jié)果特別是保留時間，是會有顯著差別的。高效液相色譜法中的流動相主要用水性溶劑、有機溶劑或它們的混合液，水性溶劑也常用于緩沖液。常因資料上表示的內(nèi)容和實際的配制方法不同，而產(chǎn)生流動相的差異，影響了色譜圖和分析結(jié)果。一般來說，溶劑的混合按體積比(V/V)或重量比(W/W)進行。溶液

氣相色譜的5大應用領域2022/12/17

氣相色譜法是一種已經(jīng)存在了一個多世紀的分離技術。在那個時候，它已經(jīng)進入了許多具有大量用途的行業(yè)。它可以與質(zhì)譜和傅里葉變換紅外等一系列檢測技術結(jié)合使用以增強分析，使其適用于更多應用。在這篇文章中，我們將簡單地敘述其中的五個。食品安全如果您認為您吃的食物僅僅是簡單食用的飽腹之物，您可能需要請再想一想。如今，食品若要確保其食用安全、符合相關法規(guī)、明確成分，甚至提高其質(zhì)量，需要經(jīng)過一長串測試。氣相色譜在每一種情況下都可以發(fā)揮至關重要的作用。它可用于食品的定性和定量分析、添加劑的定量、風味和香氣化合物的鑒

氣相色譜儀的進樣方式有哪些2022/12/10

氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析。根據(jù)不同功能可劃分為如下幾種：1、手動進樣系統(tǒng)微量注射器使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多，可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。2、固相微萃取(SPME)進樣器固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預處理技術，可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機物，萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的

液相色譜要如何做保養(yǎng)2022/11/19

液相色譜的保養(yǎng)小技巧液相色譜組成部分：流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液。我們按照此順序來一一說明如何做保養(yǎng)?01流動相溶劑瓶的保養(yǎng)溶劑瓶是流動相的起點，通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。1.水相溶液對于水相溶液來說，首要的問題是防止污染。對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相，常換常新。2.有機相溶液對于有機相溶液，可以不用擔心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發(fā)生聚合，特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合，瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生，

液相流動相調(diào)整三原則，快看看你掌握了么2022/11/12

"良好的分離度與定量的準確性密切相關?！白蛱斓姆蛛x度不太行呀，流動相要再調(diào)調(diào)!”這話是不是很熟悉?調(diào)調(diào)?!咋調(diào)?如果不知道如何配制合適的流動相請看過來!今天小編為大家整理了液相改善峰形與提升分離度相關的知識，僅供大家參考~"秘訣1：由強到弱一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗，這樣可以很快地得到分離結(jié)果，然后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。秘訣2：三倍規(guī)則每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量，保留因子約增加3倍，此為三倍規(guī)則。這是一個聰明而又省力的辦法。調(diào)整

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護2022/10/27

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便，可通過自帶數(shù)據(jù)庫的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式，靈敏度高，能夠定量準確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準確度，因此，做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護工作，是儀器管理與維護工作中的一項極其重要的工作。1.氣相色譜部分日常維護氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以日本島津公司GCMS-TQ8040為例，主要適用于分析檢測揮發(fā)性和經(jīng)過化學、物理方法處理后可揮發(fā)的有機化合物。下面我就以此儀器為例，從載氣和流路系統(tǒng)、色譜柱、質(zhì)譜真空檢漏及調(diào)諧、機械泵更換泵油、

儀器無法校準、也無法檢定，怎么辦？2022/10/21

檢驗檢測儀器無法校準、檢定，可以采取的3個辦法。技術上不可能計量溯源到SI單位時，用如下3種辦法解決：一、溯源至標準物質(zhì)生產(chǎn)者提供的有證標準物質(zhì)溯源至標準物質(zhì)生產(chǎn)者提供的有證標準物質(zhì)；一般是指通過ISO17034的實驗室生產(chǎn)的標準物質(zhì)，這里的標準物質(zhì)并不要求溯源至SI單位，沒有強制要求是有證標準物質(zhì)。二、描述清晰的參考測量程序、規(guī)定方法或協(xié)議標準的結(jié)果描述清晰的參考測量程序、規(guī)定方法或協(xié)議標準的結(jié)果，這里是指一些組織或者機構(gòu)公布的方法，也可以是實驗室制定的非標校準方法三、通過比對實現(xiàn)溯源通過比對

液相色譜，色譜柱異常與解決辦法！快分享給有需要的人學習2022/10/18

色譜柱異常與解決方法柱壓與硅膠基質(zhì)的形態(tài)(如無定形或球形硅膠)、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動相和分析時的溫度有關。不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別，相同流動相和溫度的條件下，不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4、5個MPa，特別是低端和高性能色譜柱之間，這一區(qū)別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的硅膠基質(zhì)及其生產(chǎn)條件決定的，這種差異的存在是正常的。同時需要說明的一點是，柱壓與柱效有一定的關系，通常柱效高的色譜柱柱壓相對而言會高一點，但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效。在色譜柱的使用過

液質(zhì)聯(lián)用儀使用注意事項2022/09/30

液質(zhì)聯(lián)用(HPLC-MS)又叫液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術，它以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動相分離，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢的互補，將色譜對復雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點結(jié)合起來，在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領域得到了廣泛的應用。一、質(zhì)譜儀工作環(huán)境要求：①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置;②電源要求接地交流電;③室溫要求15～28℃

實驗室搬家，很多人忘了一件大事！2022/09/24

實驗室搬家，由于涉及到貴重、精度高、易損壞的儀器設備，更多的問題需要注意，搬完以后還要符合管理要求?！嶒炇野徇w實施4大要點·#1實驗室設備的包裝保護包裝完成后根據(jù)標簽要求在外包裝箱上注明“物品特性”如：液體;高精密儀器;玻璃器皿等等。#2實驗室設備的搬運防護搬運過程中，對途經(jīng)的通道事先統(tǒng)統(tǒng)走一遍，如轉(zhuǎn)彎;進出門口時門框尺寸;貨梯轎廂與地面間的空隙或高低差等等。#3實驗室設備的低速運輸控制車速是對精密儀器好的防護，盡管我們在包裝時已經(jīng)考慮的儀器對防震的要求，低速同時也是必要的。#4實驗室設備的安

LC-MS與LC-MS/MS 到底差在哪2022/09/17

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)與液相二級質(zhì)譜(LC-MS-MS)都是實驗室精密的檢測儀器，二者非常相似，但也有很大的區(qū)別，今天將這兩個進行對比，分析兩者的區(qū)別與聯(lián)系。LC-MS可以通過采集質(zhì)譜得到總離子色譜圖。由于電噴霧是一種軟電離源,通常很少或沒有碎片,譜圖中只有準分子離子，因而只能提供未知化合物的分子量信息，不能提供結(jié)構(gòu)信息。很難用來做定性分析，可以用來定量分析。但單級MS如果不用軟電離源，而是EI之類的話，就有碎片峰，可以提供分子結(jié)構(gòu)信息。LC-MS/MS采用串聯(lián)質(zhì)譜，既能得到分子離子峰

液相色譜柱活化、維護注意事項！2022/09/02

色譜柱是高效液相色譜儀最主要的部件，被測物質(zhì)能否被很好的分離和測定，色譜柱的性能起著決定性的作用，因此，應特別注意色譜柱的活化環(huán)節(jié)，此外色譜柱的日常維護也很重要，有效地維護可以延長色譜柱的使用壽命。液相色譜的柱子通常分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱，或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團的鍵合相硅膠柱;反相柱填料主要以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合非極性的十八烷基官能團(ODS)稱為C18柱，其它常用的反相柱還有C8,C4,C2和苯基柱等。另外還有離子交換柱，GPC柱，聚合物填料柱等。色譜

流動相配制過程中應該避免的10個壞習慣！2022/08/29

流動相，作為高效液相色譜法重要的組成部分，它不僅僅是作為被分離物質(zhì)的運載體，它更是直接影響到分離的好壞，測定的成功與否。流動相的物理、化學性質(zhì)及其純度，直接影響到色譜系統(tǒng)的穩(wěn)定性、分離效率、分離速度、檢測靈敏度。01在添加有機相后測量流動相的pH值在水溶液中，pH值被校準以提供正確的pH值——你需要確認的緩沖液是水溶液。如果你用添加了有機相的水溶液來測量pH值，pH值就會與有機相添加前的pH值不同。然而，最重要的一點是要保持一致。如果你總是在添加有機相后測量pH值，確保你在方法中說明了這一點，以

影響GC分析重復性的因素1：進樣墊2022/08/20

在氣相色譜分析中，重復性是一個非常重要的參數(shù)，良好的儀器重復性意味著定量與定性的準確與否，直接關系到分析的品質(zhì)。對于設計良好的儀器而言，其重復性在出廠時都可以得到保證。雖然說儀器的設計對重復性具有影響，然而，在實際的分析過程中，影響重復性的主要因素并非儀器的這些先天條件，更多的在于使用過程中的種種細節(jié)。在儀器的使用過程中，我們首先盡量要求儀器的維護和安裝使用按照說明書和廠家的要求進行，保證在拆裝和維護儀器之后能夠原樣恢復，使儀器的密封性等具有保證，典型的例子是可以正確的安裝石墨壓環(huán)、O型圈等;其

9個因素影響石墨爐原子吸收實驗結(jié)果2022/08/13

石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量控制是一個復雜的過程。由于儀器設備運行狀態(tài)不佳，分析者的操作不熟練，測量時周圍環(huán)境的變化，以及純水、試劑、電源的穩(wěn)定性等因素的影響，都會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。1、化學試劑和實驗用水的選擇選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時，試劑空白的大小直接影響測定結(jié)果的準確性和復現(xiàn)性。所以在原子吸收實驗中，在條件允許下，選擇超純水;其次，無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素，盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。曾在實驗中發(fā)現(xiàn)消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對樣品進行