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譜質(zhì)分析檢測技術(shù)(上海)有限公司
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液質(zhì)聯(lián)用儀響應(yīng)異常故障排查思路2022/07/30
導(dǎo)讀:液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)又叫液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),它以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。待測物在質(zhì)譜部分和流動相分離,被離子化后,經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開,經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢互補,將色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS高選擇性、高靈敏度,以及提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點相結(jié)合,在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。那么當(dāng)我們使用液質(zhì)聯(lián)用儀時出現(xiàn)了響應(yīng)異常,我們應(yīng)該以怎樣的思路去排查呢?判斷哪個部位故障液質(zhì)聯(lián)用儀由液相和質(zhì)譜兩
PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程2022/07/23
PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程1、開機。打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa,打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開關(guān),打開計算機和儀器主機電源。2、聯(lián)機。點擊計算機桌面上的AAWinlabAnalyst快捷圖標(biāo),進行聯(lián)機,此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢,直到屏幕上出現(xiàn)每日提示,點擊(關(guān)閉)。3、打開工作界面。在工作站窗口中點擊(工作區(qū)),選擇自動→打開,便會彈出以前保存的工作界面。4、新建方法。點(建方法→新建方法),元素選擇鉛(Pb),選推薦值后點(確定)。在光譜儀頁定義元素窗口,波長
新手必看,老手回顧:進入實驗室要注意哪些呢2022/07/23
不只這26件哦1、實驗前多想想,不要著急動手,明確實驗性質(zhì)和目的,設(shè)計好實驗方案,在腦子里把全部的實驗過程播放一遍,盡量做到一次成功,要學(xué)習(xí)美國人的精神,盡一切努力做好這一次,不要想著這一次做不出來再做一遍,這樣永遠都做不好實驗;2、初做實驗或較復(fù)雜的事先設(shè)計一個表格,每做一步打一勾表示完成,同時記錄情況,階段結(jié)束回頭檢查一下是否有錯;3、做實驗的時候不要想其他事情,想其他事情的時候不要做實驗!4、多和大家討論交流,往往好多東西在討論時就有靈感了,同時多關(guān)注別人的經(jīng)驗,這幾乎是最快提高的捷徑了!
影響GC-MS技術(shù)的進步核心因素是什么?2022/07/23
氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù)中主要著重要解決兩個技術(shù)問題:儀器接口問題與掃描速度問題。這也是GC-MS技術(shù)進步的關(guān)鍵問題。你知道GC-MS的接口有哪些嗎?如何更好地使用?圖|實驗與分析氣質(zhì)聯(lián)用儀是分析儀器中較早實現(xiàn)聯(lián)用技術(shù)的儀器。自1957年霍姆斯和莫雷爾實現(xiàn)氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用以后,這一技術(shù)得到長足的發(fā)展。目前從事有機物分析的實驗室?guī)缀醵及袵C-MS作為主要的定性確認手段之一,在很多情況下又用GC-MS進行定量分析。另一方面,目前市售的有機質(zhì)譜儀,不論是磁質(zhì)譜、四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜還是飛行時間質(zhì)
液質(zhì)聯(lián)用儀開關(guān)機步驟匯覽2022/07/04
一、關(guān)機停用操作1、沖洗系統(tǒng),停液相將正在使用的色譜柱按照沖洗方法沖洗一遍,將所有液相管路都保存在甲醇中,若方法流動相中含鹽,用水過渡后再置換成甲醇,甲醇0.4mL/min的流速沖洗半小時以上,確保每個管路都用甲醇沖洗過。停止流速,取下色譜柱兩端密封保。2、停質(zhì)譜先確認液相流速已停止,再standby質(zhì)譜,待脫溶劑氣溫度降到100℃以下關(guān)閉氮氣,清洗離子源和離子源內(nèi)腔。確保潔凈后,再泄真空tunepagevacuumvent。3、順序關(guān)機請務(wù)必先關(guān)閉MassLynx軟件后-再關(guān)閉儀器電源-關(guān)閉計
氣質(zhì)聯(lián)用調(diào)諧常見問題2022/07/04
氣質(zhì)聯(lián)用儀調(diào)諧一種常用的操作規(guī)程,但在調(diào)諧時常常會出現(xiàn)各種稀奇古怪的問題,好比說以下幾類:1、調(diào)諧時,無參考峰出現(xiàn)1)參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;2)參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;3)空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。2、調(diào)諧峰的形狀不好,有肩
氣相色譜儀哪些地方容易漏氣?2022/05/14
引言:氣相色譜的氣路系統(tǒng),是一個載氣或輔助氣體連續(xù)流動的密閉系統(tǒng),是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障,都發(fā)生在氣路部分漏氣造成。那么,如何檢測氣路系統(tǒng)是否漏氣?哪些部位容易漏氣?氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,如果漏氣了,氣相色譜圖圖中有什么變化呢?漏氣,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。01載氣漏氣載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:1.基線變化(1)基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向
液相色譜使用小技巧2022/05/14
LC組成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液,我們按照此順序來一一說明如何做保養(yǎng)?流動相溶劑瓶的保養(yǎng)溶劑瓶是流動相的起點,通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。1、水相溶液,對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新。2、有機相溶液,對于有機相溶液,可以不用擔(dān)心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶
高效液相色譜儀日常維護2022/05/14
具體維護內(nèi)容1.流動相1.1溶劑瓶a)棕色玻璃瓶會避免藻類的生長,適用于盛放水及緩沖液相;b)流動相應(yīng)經(jīng)過0.45um或更小孔徑的濾器過濾(WatersUPLC使用0.22μm濾膜過濾),以免其中微粒性阻塞毛細管,使用濾膜時區(qū)別使用有機膜與水膜。1.2流動相效期的管理a)流動相為純有機相的效期為1個月(長時間使用時注意溶液狀態(tài),使用前觀察是否有絮狀物,瓶體有無沉淀,下同);b)有機相比例≥50%,效期為3周;有機相比例為20%~50%效期為2周;有機相比例≤20%效期為1周(長時間使用時注意溶液
如何選購氣相色譜儀 ?2022/05/13
從實驗室所用氣相色譜儀為例來說,僅國產(chǎn)各種類型和型號就不下百種,不同產(chǎn)品的技術(shù)性能,功能特點,價格,操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,對于那些工作時間不長,經(jīng)驗不多的色譜用戶,要能根據(jù)自身的需求選購一臺性能,價格比適當(dāng)?shù)膬x器,的確不是一件容易的事。一.被分析樣品情況1、樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色諧儀分析嗎?2、被測組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時間,溫度,壓力等變化是否會引起被測組分的變化;3、樣品中是否有煙塵,
關(guān)于高效液相色譜儀操作“三要點”2022/05/13
高效液相色譜儀(HPLC)現(xiàn)已成為有機化學(xué)分析的重要手段之一。同樣,在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC也已成為*的分析儀器。和其它分析儀器一樣,你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數(shù)據(jù),首先你要保養(yǎng)好它,使它處于一個良好的待機狀態(tài),這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。而且良好規(guī)范的操作習(xí)慣可以延長儀器使用壽命。大家在學(xué)?;蚪邮軆x器公司培訓(xùn)的時候,老師或工程師會提出很多的操作注意事項。但要是總結(jié)歸納一下,最重要的有三點:脫氣、過濾和沖洗。本文圍繞這三點進行討
氣相色譜儀操作技巧匯總2022/05/13
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點,達到快速準(zhǔn)確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能,下面是一位行業(yè)前輩根據(jù)他近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗,總結(jié)出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。一.加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同,對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:1、過溫定位法將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當(dāng)過溫至約為操作溫度時,配
第三次全國土壤普查啟動,意義重大!2022/05/07
2022年2月16日,國務(wù)院印發(fā)《關(guān)于開展第三次全國土壤普查的通知》(以下簡稱《通知》),決定自2022年起開展第三次全國土壤普查,利用四年時間全面查清農(nóng)用地土壤質(zhì)量家底?!锻ㄖ访鞔_了普查總體要求、對象與內(nèi)容、時間安排、組織實施、經(jīng)費保障和工作要求。土壤普查是一項重要的國情國力調(diào)查,涉及范圍廣、參與部門多、工作任務(wù)重、技術(shù)要求高。查清土壤資源的數(shù)量和質(zhì)量,為研究土壤發(fā)生分類、合理規(guī)劃、利用、改良、保護和管理土壤資源提供科學(xué)依據(jù)。國務(wù)院關(guān)于開展第三次全國土壤普查的通知國發(fā)〔2022〕4號各省、自
淺談中藥行業(yè)LC及應(yīng)用常見問題2022/05/07
各位老師好,今天主要聊一聊中藥行業(yè)關(guān)于液相的一些常見問題和一些品種的注意事項。做中藥分析,因為中藥品種太多,樣品也比較臟,液相遇到最多的問題就是壓力過高,首先要確認是哪個部件造成的,可以用兩通替換掉色譜柱,用純水1ml流速看一下系統(tǒng)壓力,一般LC-20AT/AD的壓力在1MPa以下就是正常的。既然液相系統(tǒng)沒有堵塞,那么就是緩沖鹽或者某些雜質(zhì)把色譜柱堵了,這時就需要用10%甲醇水長時間沖洗,可以嘗試用0.2ml/min流速沖一晚,記得不要接檢測器,防止雜質(zhì)堵塞流通池,可以在色譜柱出口接一個燒杯,一
譜質(zhì)分析承接分析儀器零部件維護保養(yǎng)精修服務(wù)2022/05/07
譜質(zhì)分析承接實驗室分析儀器零部件維護保養(yǎng)精修服務(wù)渦輪分子泵是利用高速旋轉(zhuǎn)的動葉輪將動量傳給氣體分子,使氣體產(chǎn)生定向流動而抽氣的真空泵。譜質(zhì)分析始終重視客戶服務(wù)譜質(zhì)分析始終重視客戶服務(wù),以過硬的專業(yè)技術(shù)為立身根本。譜質(zhì)分析專注實驗室常用色譜、質(zhì)譜、光譜等分析設(shè)備,組建和培養(yǎng)了一批有能力覆蓋市場主流品牌廠家產(chǎn)品的專業(yè)維護維保隊伍,其中不乏來自主流進口品牌的多年資深工程師,對硬件、軟件、應(yīng)用方法等非常熟悉,具備遠程研判情況、常規(guī)預(yù)防性維護、常見故障判斷排除、疑難問題梳理解決等能力,是您值得信賴和托付的
TSQ三重四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀知識介紹2021/03/31
ThermoTSQ三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀是賽默飛設(shè)計精良、性能經(jīng)典三重四極桿質(zhì)譜儀液質(zhì)聯(lián)用儀,集定量分析所需求的靈敏度、選擇性和重復(fù)性于一體??捎糜谑称?、生物基質(zhì)等復(fù)雜體系痕量成分的準(zhǔn)確定量,是賽默飛TSQ家族中的產(chǎn)品。賽默飛ThermoTSQ三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀同時進行定量分析和定性確證,增強定量數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)二級掃描(QED-MS/MS)為多殘留分析和定量實驗提供顯著優(yōu)勢。賽默飛TSQQuantum系列產(chǎn)品引入QED-MS/MS功能,在LC/MS/MS實驗中,一旦儀器檢測到高于一定強度的信號,就自動
液相色譜堵了怎么辦2020/07/30
經(jīng)常有同學(xué)問我們:我的液相色譜又堵了,怎么辦???怎么找到到底堵在哪里了啊?這一期色譜學(xué)堂微問答,我們就來說說,液相色譜堵了怎么辦?對于液相堵塞的故障診斷,我們的八字真言是:注意重點,分段排查堵的原因首先說堵的原因,那肯定是有東西進入到狹窄的液相管路。堵在哪兒了?那是什么東西呢?液相色譜里面可能有兩種來源:first種是流動相,以及在流動相里面一直在不屈不撓生長著的微生物們。第二種,就是前處理不是很好的樣品。常見堵點常見的堵點有:泵沖洗閥的濾芯;自動進樣器的針和針座,六通閥;柱溫箱的溫控模塊,色譜
儀器檢修思路2020/07/28
沒有對儀器設(shè)備強有力的維修工作做保障,實驗和科研工作很難正常進行!那么,在進行生物與化學(xué)實驗的過程中,常見的故障都有哪些呢?常見故障的診斷方法都是什么?今天我們就從實際案例出發(fā),來為大家好好講講實驗室儀器設(shè)備故障該怎么檢修。實際案例我們以實驗室常用設(shè)備電子分析天平故障分析為例,來進行簡要分析。故障:分析天平按下“i/o”鍵后,電子天平無任任何顯示檢修方法首先,詢問用戶使用情況,不要急于拆開它,要詢問用戶使用情況,產(chǎn)生故障的現(xiàn)象以及故障前的異?,F(xiàn)象等,并做好記錄,為下一步維修做好準(zhǔn)備。其次,試機觀
色譜柱老化,什么是重點2020/07/26
什么叫老化?首先,我們要定義一下,什么叫做老化,有兩種情況:一情況,新的柱子使用之前一般會先做老化,主要目的是去除鍵合不夠穩(wěn)定的固定相,讓新柱子性能更穩(wěn)定。另一種情況,是做了一天樣品,怕柱子里有殘留,也會說今晚要老化一下柱子,或說烘烤一下柱子。為什么要老化?氣相色譜柱使用一段時間后柱子里面會有高沸點雜質(zhì)殘留,這些殘留的污染物和樣品作用,容易導(dǎo)致色譜峰拖尾,雜質(zhì)峰等問題。另外,目前常用的氣相色譜柱是毛細管柱中的涂壁開管柱,它的固定相是液體以涂覆的形式分布在柱管管壁的內(nèi)側(cè)。色譜柱長期在高溫下使用,固
實驗室資質(zhì)認定前要做好哪些準(zhǔn)備2020/07/23
一、管理要求的準(zhǔn)備1成立工作機構(gòu)2確定申請項目及檢測能力3確定人員3.1確定授權(quán)簽字人每個實驗室至少應(yīng)有兩個授權(quán)簽字人。3.2明確技術(shù)負責(zé)人和質(zhì)量負責(zé)人3.3培訓(xùn)與任命內(nèi)審員及質(zhì)量監(jiān)督員。4管理體系的建立與運行4.1編制、下發(fā)與宣貫質(zhì)量管理體系文件4.2質(zhì)量管理體系文件試運行與改進。一般要求質(zhì)量管理體系至少運行3個月才能進行計量認證評審。5評審前內(nèi)部審核和管理評審5.1內(nèi)部審核5.2管理評審。6提出申請凡申請計量認證的檢測機構(gòu)需提前6個月向發(fā)證部門提交申請材料6.1《計量認證申請書》6.2法人資
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